traduccion

Procedimiento
En una 1-l. matraz de fondo redondo, de tres bocas equipado con un condensador de reflujo eficaz, sellado líquido-agitador y embudo de goteo se colocaron 13 g. (Átomo de 0,53 gramo) de virutas de magnesio. Unos pocos cúbico centímetros de una solución de 60 g. (42 cc., 0,55 moles) de bromuro de etilo puro en 50 cc. éter de absoluta es añadido y el agitador comenzó (Nota 1).Cuando el bromuro comienza a reaccionar 200 cc. éter de absoluta es añadido, y luego el equilibrio de la solución de bromuro se ejecuta en tan rápido como lo permita el reflujo (aproximadamente OneHalf horas). Después de permitir que quince minutos de la finalización de la reacción, una solución de 40 g. (0,42 mol) de 2,4-dimetilpirrol (p. 217) en 100 cc. de éter absoluto se añade en el transcurso deveinte minutos (Nota 2) y la mezcla se mantuvo a reflujo durante una hora y media en el baño de vapor. La mezcla de reacción se enfrió a temperatura ambiente, y una solución de 58 g. (51 cc., 0,53 moles) de cloroformiato de etilo recién destilado (punto de ebullición 92,5 a 93,5 °) en 100 cc. se añade gota a gota de éter absoluto en el curso de una hora y media (Nota 3). La mezcla se calentó en elbaño de vapor durante una hora y media y luego se dejó reposar durante la noche a temperatura ambiente. El matraz se coloca en una mezcla de hielo-sal, y el contenido se descompone por la adición gradual de 300 cc. de solución saturada de cloruro de amonio y 100 cc. de agua (Nota 4). La capa acuosa se eliminado por medio de un 1,5-l. embudo de separación, y el éter se añade suficiente paradisolver el amarillo precipitar. El volumen total de solución de éter es de aproximadamente 1 l. Esto se lavó con dos 200-cc. porciones de agua, y las tres capas acuosas se extraen consecutivamente con un 100-cc. porción de éter. El solución de éter combinada se secó sobre 30 g. de sulfato de sodio anhidro, se concentró en el baño de vapor a un volumen de aproximadamente 200 cc., y se enfrió atemperatura ambiente. El producto que cristaliza es recogido por succión y se lava con dos de 25 cc. porciones de éter. El rendimiento es de 35 a 38 g. de la luz producto amarillo, p.f. 122-123 °. El éter se elimina por completo de los filtrados combinados de calefacción en el baño de vapor, y el aceite negro se dejó en reposo durante la noche. La masa semi-sólido se filtra con succión y se lava con unacantidad mínima de éter frío. De esta manera un adicional de 7.6 g. de amarillo se obtiene un material que funde a 119-121 °. El material en bruto combinado se cristalizó a partir de 75 cc. del 95 por ciento de alcohol y los rendimientos 37-39 g por. el material de color ligeramente, m.p. 123-124 °. Una segunda cristalización a partir de alcohol da 34-36 g. de producto incoloro de fusión a la mismatemperatura. Por el trabajo sistemático de la madre alcohólica DOI: 10.15227 / orgsyn.017.0048 licores, un adicional de 6.5 g. se obtiene de material puro, haciendo que el rendimiento total de 40-41 g. (57-58 por ciento de la cantidad teórica).



2. Notas 1. agitación se continúa sin interrupción durante toda la preparación hasta el punto donde la mezcla es se dejó en reposo durante la noche.2. La reacción no es exotérmica, pero el gran volumen de etano evolucionó requiere la regulada adición de la solución de dimetilpirrol. 3. calor considerable se produce durante la adición de alrededor de dos tercios de la solución, después de lo cual la Además puede ser más rápida. 4. El primer tercio de la solución de cloruro de amonio debe añadirse lentamente con bastante frecuente y unaagitación vigorosa












1. Procedimiento

Una solución de 270 g. (4,8 moles) de hidróxido de potasio en 150 cc. agua de se prepara en un 3-l. frasco, 120 g de fondo redondo. (0,5 moles) de crudo 2,4-dimetil-3,5-dicarbethoxypyrrole (. P 202) y un pizca de arena se añaden, y el conjunto se mezcla cuidadosamente por agitación. El matraz está equipado con un reflujo condensador, y...