técnicas de caracterizacion

26/11/2013

Determinar las características (rasgos distintivos) de un material a partir
del estudio de sus propiedades (químicas, mecánicas, físicas, etc.)
INFORMACIÓN
Composición química, estructura, topografía, morfología,..

Supone una
agresión a la
sustancia o material:
perturbación.
Ensayos destructivos
o no destructivos.

Interacción de una
señal
(eléctrica,
luminosa,
térmica,
etc.) con unaporción
de dicho material.

TÉCNICA DE ANÁLISIS
Proceso científico fundamental que ha demostrado ser útil para
proporcionar información acerca de la caracterización de sustancias y/o
materiales. Ej. , Microscopía óptica (imagen), Espectroscopía FT-IR:
(Análisis cuantitativo y cualitativo de sustancias),

SELECCIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS
Definición del Problema:
a) ¿Qué se quiere determinar?
b)¿Qué precisión y exactitud se necesitan? SEM, AFM
b) ¿De cuánta muestra se dispone?
c) ¿Cuál es intervalo de detección que se precisa? Balanza
d) ¿Qué componentes de la muestra interferirán? A.A.
e) ¿Cuáles son las propiedades físicas /químicas de la matriz de la muestra? A.A.
f) ¿Cuántas muestras deben analizarse?: Coste por muestra? Facilidad y
Comodidad? Velocidad? Coste y disponibilidad delequipo?

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Procedimiento general para caracterizar un material

Material

Preparación

Aplicación de
la técnica

Depende de la
técnica a
aplicar

Depende de lo
que queramos
conocer acerca
del material

Resultados

Análisis

Algunas
Técnicas de caracterización

COMPOSICIÓN QUÍMICA
üEspectroscopía de absorción atómica
üEspectroscopía de emisión óptica
% en peso o atómico
de cada elementoque
constituye en material

üEspectroscopía de dispersión de energías de Rx (EDX)
(Variación de la composición química a escala microestructural)

IMAGEN
üMicroscopía óptica MO / OM
üMicroscopía Electrónica Barrido MEB / SEM
Transmisión MET / TEM
Tamaño,
forma
y
distribución de fases y
microconstituyentes

üMicroscopía de fuerza atómica MFA / AFM

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ESTRUCTURA
ü Difracción de rayos XDeterminación de estructura cristalina
üEspectroscopia FT-IR
üEspectroscopía Raman
Determinación de fases y/o compuestos

ž

Usa de diferentes tipos de radiación del espectro electromagnético
para análisis cualitativos y/o cuantitativos (composición química) de un
material o sustancia.
ž

Se amplió el significado para incluir estudios con otros tipos de
radiación: con iones (masas), electrones(electrones),…

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Fundamento
Basadas en la medida de la intensidad de la
radiación
correspondiente
a
transiciones
electrónicas entre el estado fundamental y los
estados excitados de los átomos.

Radiación
electromagnética

Muestra

Absorción

Representación esquemática de las energías relativas
de los electrones para varios niveles y subniveles

Átomos absorben energía
T: Absorciónatómica
Espectroscopía de absorción (rayos X, UV, visible, IR)

Emisión

Átomos emiten energía
T: Espectroscopía de emisión (rayos X, UV, visible (óptica), de
electrones)

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Transiciones de los electrones
Estados
excitados

Estado
Basal

Absorción
atómica

Emisión
atómica

Técnica analítica cuantitativa aplicable al
análisis de elementos metálicos, del orden de
las ppm o trazas ([<0.01%,ppm]), en
minerales, muestras biológicas, metalúrgicas,
farmacéuticas, aguas, alimentos, etc.
Las muestras analizar deben estar en estado
líquido.

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Se basa en la absorción de radiación electromagnética por las
partículas atómicas, ya que parte de la luz que pasa a través
de esas partículas atómicas es absorbida por los átomos, y es
utilizada para pasar a su nivel excitado,disminuyendo así la
intensidad de la misma.

Lámpara de cátodo hueco
Emite las líneas atómicas características del elemento a analizar.

Ánodo: Tungsteno
Cátodo: Constituido con el metal cuyo espectro queremos obtener.

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Gasificar la muestra

Analito

Llama
Horno de grafito
Plasma

Proceso de atomización
1. El líquido disolvente se evapora, y la muestra permanece seca.
2. Vaporización....