UAQOMLPractica01

Práctica 01
Punto de fusión de un compuesto puro
Equipo y reactivos
Tubos capilares
1 Vidrio de reloj
1 Termómetro de 0 – 200°C
Tubo de Thiele
Mechero
Pinza
Espátula

Manguera de ~1 m
Banditas decaucho
Tapón de caucho
Glicerina seca
Ácido benzoico
Acetanilida
Ácido succínico

Parte experimental
Se toma una pequeña cantidad (0.1 g) de la sustancia
desconocida, con un determinado código yasignada
por el docente, en un vidrio de reloj y se pulveriza con
una espátula. Luego se hace un montoncito del
material pulverizado en el vidrio de reloj y se presiona
el extremo abierto del capilar sobre elmontoncito
hasta que se haya introducido en el capilar ácido
benzoico en unos 4 o 5 mm. Se invierte el capilar y se
golpea ligeramente en el extremo cerrado sobre la
mesa para que el materialpulverizado caiga al fondo
del capilar. Para compactar el material pulverizado en
el capilar, se toma una manguera de ~10 cm de
diámetro interno y ~1,0 m de longitud que se pone
sobre la mesa en formavertical. Por la parte superior
de la manguera se introduce el capilar de manera que
su extremo abierto quede hacia arriba y luego se deja
caer libremente. Se repite el proceso varias veces. La
altura delmaterial pulverizado compactado en el fondo
del capilar debe ser unos 2 a 3 mm. Se adhiere el
Figura 1.
Montaje capilar al termómetro con una bandita de caucho de
experimental para la tal manera que lasustancia quede al mismo nivel que
determinación del punto el bulbo de mercurio. Se introduce el conjunto en tubo
de fusión
de Thiele como lo ilustra la figura 1.
Con el mechero se procede a calentarel tubo de Thiele de tal forma que la
temperatura del aceite mineral suba unos 15 °C min-1 hasta que el material
pulverizado compactado funda. Se anota la temperatura de fusión (T0) la cual
es sóloun punto de fusión aproximado y sirve como referencia para la
siguiente determinación más exacta. Con una nueva muestra se repite el
proceso pero esta vez se calienta lentamente (aproximadamente 2 °C...