Universitario

PLAN DE ESTUDIO.
Nº 3
CARRERA: INGENIERIA ELECTROMECANICA

UNIDAD: I UNIDAD ESTRUCTURA CRISTALINA DE LOS METALES.
FECHA DE DESARROLLO: 27 DE OCTUBRE 2012.
* TEMA: PROCESO DE RECRISTALIZACION.
* FATIGA Y TERMOFLUENCIA.
* MECANISMO DE ROTURA DUCTIL Y FRAGIL
OBJETIVOS GENERALES:
1 Conocer la solubilidad como criterio para purificar un sólido por recristalización
.MARCO TEÓRICO
RECRISTALIZACIÓN
La solubilidad de una sustancia varía con la temperatura. Generalmente, la solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta y es esta propiedad la que se aprovecha para la recristalización, ya que al preparar una solución en caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto.
La técnica comprende los siguientes pasos:
• Disolución del material impuroen una cantidad mínima de solvente.
• Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente, para eliminar las impurezas insolubles.
• Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales.
• Lavado de los cristales con solvente frío para remover el líquido madre.
• Secado de los cristales puros.
Un buen solvente para recristalización debe tener las siguientescaracterísticas:
• Ser volátil (bajo punto de ebullición).
• Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está caliente.
• El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el solvente esté frío.
• No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a recr

Figura de Recristianización.
Una vez se haya filtrado toda la solución, se enfría en un bañoagua-hielo, los cristales se recogen por filtración al vacío, se secan en una estufa a 70 °C durante 20 min y finalmente se pesan.

Fundamentos de la recristalización
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación delas impureza que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.
Procedimiento experimental
El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezasinsolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puederepetirse empleando el mismo u otro disolvente.
Elección del disolvente
El punto crucial de en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:
a) Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.
b) Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango detemperatura.
c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
d) No debe reaccionar con el soluto.
e) No debe ser peligroso (inflamable).
f) Debe ser barato.
g) Fácil de eliminar.
Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgánico. En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace deesta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmósfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.
Secado de los cristales
Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la recristalización. Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado.
El Büchner se...