VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS ICH Q2
Páginas: 10 (2487 palabras)
Publicado: 15 de enero de 2014
VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS ICH Q2 (R1) DETERMINACIÓN DE IMPUREZAS EN UNA MATERIA PRIMA
INTRODUCCIÓN
El objetivo de la validación de un procedimiento de análisis es demostrar que es conveniente para los fines previstos.
Vamos a realizar un protocolo para la determinacion de impurezas en una muestra. Hay que tener en cuenta que se pueden realizar también ensayos de identificación.Las pruebas para detectar impurezas pueden ser o bien una prueba cuantitativa o una prueba de límite de la impureza en una muestra. Cualquiera está destinada a reflejar con precisión las características de pureza de la muestra.
SELECTIVIDAD
La selectividad es la capacidad de un método analítico para medir y/o identificar simultánea o separadamente los analitos de interés, de forma inequívoca,en presencia de otras sustancias químicas que puedan estar presentes en la muestra
Se trata del primer parámetro de validación que debe determinarse a la hora de realizar un método analítico, ya que debe conocerse si el resultado obtenido en el método viene dado únicamente por el analito, sin interferencia de otras sustancias. En nuestro caso vamos a estudiar una materia prima, y que elresultado que obtenemos en el método no queda interferido por impurezas.
El procedimiento que se sigue para la determinación de la selectividad es comparar resultados de análisis de muestras con y sin analito en presencia o ausencia de impurezas, productos de degradación, sustancias relacionadas y/o excipientes.
Respuesta matriz + analito (100% de la concentración de trabajo)
Respuesta analito (100%de la concentración de trabajo)
Respuesta matriz + analito = Respuesta analito
ESPECIFICIDAD
La especificidad es lacapacidad de evaluarde manera inequívocael analitoen presencia deotros componentesque se se sabe que están presentes. Normalmente, estospodrían incluirimpurezas,productos de degradación, matriz, etc.
Dentro de este concepto se dan las siguientes implicaciones:
1.Identificación: asegurar la identidadde un analito.
2. Las pruebas de pureza: para garantizar que todoslos procedimientos analíticospermitenrealizaruna declaración exactadel contenido deimpurezas deun analito,es decir,sustanciasde prueba relacionado, metales pesados, contenido de disolventes residuales, etc
3. Ensayo(contenido o potencia): para proporcionar un resultado exacto que permite unadeclaración exacta sobre el contenido y la potencia del analito en una muestra.
ENSAYO Y TEST DE IMPUREZAS
Pueden utilizarse diversas técnicas de separación, una muy utilizada es la cromatografía, deben utilizarse cromatogramas representativos para demostrar la especificidad y los componentes individuales deben estar debidamente etiquetados.
Para las separaciones críticas es cromatografía, laespecificidad se puede demostrar por la resolución de los dos componentes que eluyen más próximos entre sí.
En los casos en que se utiliza un ensayo inespecífico, deben utilizarse otros procedimientos analíticos para demostrar la especificidad global. Por ejemplo, cuando se adopta una titulación de la liberación de un fármaco ,puede ser adecuado que se utilice la combinación del ensayo y del testde impurezas.
El enfoque es similar tanto para el ensayo y pruebas de impurezas:
Las impurezas están disponibles
El ensayo debe incluir la demostración de la discriminación del analito en la presencia de impurezas; prácticamente, esto se puede hacer por adición de sustancias puras (sustancia de fármaco o medicamento) con niveles apropiados de las impurezas y demostrando que el resultadodel ensayo no se ve afectada por la presencia de estas sustancias.
Para la prueba de impureza, la discriminación puede ser establecido por pequeñas cantidades de principio activo o por un producto farmacéutico con niveles apropiados de impurezas y la demostración de la separación de estas impurezas individual y / o de otros componentes en la matriz de la muestra.
Las impurezas no están...
INTRODUCCIÓN
El objetivo de la validación de un procedimiento de análisis es demostrar que es conveniente para los fines previstos.
Vamos a realizar un protocolo para la determinacion de impurezas en una muestra. Hay que tener en cuenta que se pueden realizar también ensayos de identificación.Las pruebas para detectar impurezas pueden ser o bien una prueba cuantitativa o una prueba de límite de la impureza en una muestra. Cualquiera está destinada a reflejar con precisión las características de pureza de la muestra.
SELECTIVIDAD
La selectividad es la capacidad de un método analítico para medir y/o identificar simultánea o separadamente los analitos de interés, de forma inequívoca,en presencia de otras sustancias químicas que puedan estar presentes en la muestra
Se trata del primer parámetro de validación que debe determinarse a la hora de realizar un método analítico, ya que debe conocerse si el resultado obtenido en el método viene dado únicamente por el analito, sin interferencia de otras sustancias. En nuestro caso vamos a estudiar una materia prima, y que elresultado que obtenemos en el método no queda interferido por impurezas.
El procedimiento que se sigue para la determinación de la selectividad es comparar resultados de análisis de muestras con y sin analito en presencia o ausencia de impurezas, productos de degradación, sustancias relacionadas y/o excipientes.
Respuesta matriz + analito (100% de la concentración de trabajo)
Respuesta analito (100%de la concentración de trabajo)
Respuesta matriz + analito = Respuesta analito
ESPECIFICIDAD
La especificidad es lacapacidad de evaluarde manera inequívocael analitoen presencia deotros componentesque se se sabe que están presentes. Normalmente, estospodrían incluirimpurezas,productos de degradación, matriz, etc.
Dentro de este concepto se dan las siguientes implicaciones:
1.Identificación: asegurar la identidadde un analito.
2. Las pruebas de pureza: para garantizar que todoslos procedimientos analíticospermitenrealizaruna declaración exactadel contenido deimpurezas deun analito,es decir,sustanciasde prueba relacionado, metales pesados, contenido de disolventes residuales, etc
3. Ensayo(contenido o potencia): para proporcionar un resultado exacto que permite unadeclaración exacta sobre el contenido y la potencia del analito en una muestra.
ENSAYO Y TEST DE IMPUREZAS
Pueden utilizarse diversas técnicas de separación, una muy utilizada es la cromatografía, deben utilizarse cromatogramas representativos para demostrar la especificidad y los componentes individuales deben estar debidamente etiquetados.
Para las separaciones críticas es cromatografía, laespecificidad se puede demostrar por la resolución de los dos componentes que eluyen más próximos entre sí.
En los casos en que se utiliza un ensayo inespecífico, deben utilizarse otros procedimientos analíticos para demostrar la especificidad global. Por ejemplo, cuando se adopta una titulación de la liberación de un fármaco ,puede ser adecuado que se utilice la combinación del ensayo y del testde impurezas.
El enfoque es similar tanto para el ensayo y pruebas de impurezas:
Las impurezas están disponibles
El ensayo debe incluir la demostración de la discriminación del analito en la presencia de impurezas; prácticamente, esto se puede hacer por adición de sustancias puras (sustancia de fármaco o medicamento) con niveles apropiados de las impurezas y demostrando que el resultadodel ensayo no se ve afectada por la presencia de estas sustancias.
Para la prueba de impureza, la discriminación puede ser establecido por pequeñas cantidades de principio activo o por un producto farmacéutico con niveles apropiados de impurezas y la demostración de la separación de estas impurezas individual y / o de otros componentes en la matriz de la muestra.
Las impurezas no están...
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