Validación del método analítico de espectrometría de absorción atómica con vaporización electrotérmica

¿Por qué determinar Fe y
Mn en agua?
Depósitos de hierro
y manganeso en
Confieren sabor, olor cañerías aumentan
los costos para su
y color indeseables
bombeo y
en el agua
calentamiento.

.

Estos elementos
consumen el
cloro contenido
en el agua.

Los valores máximos fijados por el CAA (Código Alimentario
Argentino) son para el hierro de 0,30 mg.L-1 y para el
manganeso 0,10mg.L -1.

En los últimos años se advierte una tendencia general a reducir
los niveles máximos permitidos de sustancias en el agua, lo que
lleva a la necesidad de desarrollar técnicas analíticas con
límites de detección más bajos.

Agua
subterránea
que
pertenecen a
la cuenca del
río Calera
ubicada en la
región noreste
de la provincia
de Tucumán

Muestra

Espectromería
deAbsorción
Atómica con
(ET AAS)
Vaporización
Electrotérmica

Técnica

Objetivo

Cuantificar Fe
y Mn en aguas
subterráneas
con
contenidos
por debajo de
los límites de
detección de
la técnica de
Espectromería
de Absorción
Atómica con
llama (AAS).

Parte experimental

Reactivos

1. Ácido Nítrico 65%, Merck, p.a., bidestilado en sub-boiling y
almacenado en botella de teflón(FEP) descontaminada.

2. Solución estándar de hierro, 1000 mg.L-1. Merck, Certif. pur. A partir
de esta solución se preparó un estándar intermedio de 10 mg.L-1 y
luego la solución de trabajo de 50 μg.L-1.
3. Solución estándar de manganeso, 1000 mg.L-1. Merck, Certif. pur. A
partir de esta solución se preparó un estándar intermedio de 10
mg.L-1 y luego la solución de trabajo de 20 μg.L-1.
4.Agua desionizada obtenida de NANOpure (18 MΩ.cm).
5. Modificador de matriz Mg(NO3)2 10.000 mg.L-1, Perkin Elmer.

Análisis de hierro y manganeso
Espectrómetro de Absorción
Usos
: Determinación de
Atómica Perkin- Elmer, metales y metaloides (escala:
meso y micro).
modelo AAnalyst 100 Las
determinaciones
sey
Incluye
automuestreador
Cuenta
con:
sistema de en
análisis
de derealizaron
tubos
-Horno de grafito HG 800.

inyección
enplataforma
flujo con
grafito
con
-Autosampler
generación deAS-72.
hidruros y
pirolítica
integrada,
-Lámpara
deuterio
para
vapor frío de
(para
Hg). Este
optimizando
lasmejorar los
corrección
de background.
sistema permite
condiciones
del programa
límites de detección
típicos
detemperatura
la absorción atómica en
deuno o dos órdenes de
magnitud y reducir/eliminar las
interferencias

Hierro

• Temperatura de pirólisis 1400°C.
• Temperatura de atomización fue de 2400°C, enfriando antes de la atomización a
20ºC.
• Midieron áreas de pico a 248,3 nm usando lámpara de cátodo hueco como fuente.
• Modificador de matriz, se usaron 5 μL de la solución de nitrato de magnesio que
corresponden a 0,05 mg.
• Lacuantificación se realizó mediante una recta de calibración con estándares de 10 –
15 – 20 – 25 – 37,5 y 50 μg.L-1.
• La recta fue construida por dilución de una solución de 50 μg.L-1 automáticamente
con el autosampler.
• Se usó como blanco de calibración solución de HNO3 5%.

•
•
•
•

Manganeso

1400°C como temperatura de pirólisis.
2200°C para la temperatura de atomización.
Semidieron áreas de pico a 279,5 nm, usando lámpara de cátodo hueco como fuente.
Como modificador de matriz se usaron 5 μL de la solución de nitrato de manganeso
que corresponden a 0,05 mg.
• La cuantificación se realizó mediante una recta de calibración con estándares de 3 – 5
– 10 - 15 y 20 μg.L-1.
• La recta fue construida por dilución de una solución de 20 μg.L-1 automáticamente
con elautosampler.
• Se usó como blanco de calibración solución de HNO3 5%

Aplicación de los métodos
Los métodos se aplicaron para la
determinación de Fe y Mn en 22
muestras de agua subterránea de
la cuenca del río Calera. Las mismas
fueron recogidas de pozos censados en
la región, en envases plásticos
previamente descontaminados con
HNO3 al 10%; luego fueron rotuladas y
trasladadas al...