validacion de metodologia





UNIVERSIDAD DE CHILE
Facultad de Ciencias Químicas y Farmacéuticas
Validación de Métodos Analíticos y Acreditación de Laboratorios ISO – 17025.


14 de Junio 2010
Grupo Nº 6Validación Metodología determinación de Acido Mirístico por Cromatografía de Gases por FID (Procesamiento estadístico de los datos).


I. INTRODUCCIÓN.



La validación de un método analítico esel proceso por el cual queda establecido por estudios experimentales que la capacidad del método satisface los requisitos para la aplicación analítica deseada. Ésta se fundamenta en la determinaciónde diversos parámetros que se aplican de acuerdo con la categoría a la que pertenezcan.


II. OBJETIVO.

Determinación de la confiabilidad de un método.
Evaluación de los resultados de un métodoanalítico mediante procesamiento estadístico de datos.


III. DETERMINACIÓN DE PRECISIÓN, EXACTITUD E INCERTIDUMBRE DE UN MÉTODO ANALÍTICO.

(1) La determinación de sensibilidad se llevó a caboempleando 5 concentraciones crecientes de Acido Mirístico por GC-FID. Las concentraciones utilizadas fueron de 0,01; 0,03; 0,05; 0,1 y 0,2 µg/mL empleando estándar interno para cada nivel deconcentración, las áreas obtenidas se encuentra en la Tabla Nº1.



Tabla Nº 1

Concentración µg/mL
Área
Área Estándar Interno



0,010
392
1526
0,030
1245
1610
0,050
1861
1423
0,1003321
1325
0,200
6250
1245


(2) Para la determinación de límite de detección y cuantificación se inyectaron 10 muestras de 0,03 µg/mL empleando estándar interno para cada una de las muestrasanalizadas. Las áreas obtenidas se encuentran en la Tabla Nº 2.


Tabla Nº 2

Nº Datos
Área
Área Estándar Interno



1
1163
1489
2
1256
1602
3
1061
1487
4
1225
1690
5
1006
1359
61099
1458
7
1122
1569
8
1324
1782
9
1069
1499
10
1256
1678



(3) Para la determinación de recuperación de la metodología analítica se inyectaron 12 muestras para 3 diferentes...