Validacion De Metodos Espectrofotometricos
Páginas: 27 (6545 palabras)
Publicado: 10 de septiembre de 2011
Validación de métodos espectrofotométricos para la determinación de acido tánico y acido gálico de polvo de tara (Caesalpinea spinosa L.)[1]
Patrícia F. Fernández Pérez[2] Marcial I. Silva Jaimes[3]
Validación de métodos espectrofotométricos para la determinación de acido tánico y acido gálico de polvo de tara (Caesalpinea spinosa L.)
RESUMEN
Sevalidaron los métodos espectrofotométricos para ácido tánico (LASTRA et al., 2000) y para ácido gálico (SHARMA, 2000), ambos fueron sometidos a pruebas de linealidad, precisión (repetibilidad y reproducibilidad), exactitud y correlación.
Usando el métodos espectrofotométrico de LASTRA et al. (2000) para la determinación de ácido tánico se obtuvo una linea recta de la forma: Absorbancia = 1.7986(ácido tánico en mg) - 0.0032 con un R = 0.998 y un C.V. = 3.39%. La linealidad entre ambas variables quedó demostrada mediante pruebas de t Student (α=5%) tanto para la correlación lineal como para la pendiente y el intercepto. La prueba de repetibilidad arrojó un coeficiente de variabilidad de 3.55% y la prueba de reproducibilidad 2.5%, mientras que los estadísticos de Fisher ((= 0.5) y de t (( = 5%)demostraron la homogeneidad de varianzas y promedios, respectivamente, indicando que la obtención de resultados por analistas diferentes no afecta a los resultados. La prueba de exactitud demuestra una tendencia lineal: mg de ácido tánico USADO = 0.97 (mg de ácido tánico RECUPERADO)+0.0027 con R = 0.9929 y un promedio de recuperación de 98.2%.
La prueba de correlación entre los resultados delmétodo espectrofotométrico X (LASTRA et al., 2000) y el método convencional Y (AOAC, 1975) arroja una línea recta (Y=0.8067x+10.36 con R = 0.995) con un alto grado de asociación de los resultados obtenidos por ambos métodos.
En la prueba de linealidad del método espectrofotométrico para ácido gálico (SHARMA, 2000) se determina una relación lineal entre la concentración de ácido gálico (X) y laabsorbancia (Y) de la forma Y = 57.798x + 0.034 con R = 0.996 y C.V.=3.39% en la que se demuestra una relación lineal entre ambas variables mediante pruebas de t Student (α=5%) tanto para la correlación lineal como para la pendiente y el intercepto. El coeficiente de variabilidad de 5.91% en la prueba de repetibilidad y el de 3.15% en la de reproducibilidad indican una buena precisión del método siademás las pruebas de Fisher ((= 0.5) y de t ((= 5%) demuestran la homogeneidad de varianzas y promedios, respectivamente, indicando que analistas diferentes obtienen resultados similares. La prueba de exactitud demuestra una tendencia lineal entre el ácido gálico USADO (Y) y el recuperado (x) (Y= 0.9852x – 0.00001 con R = 0.999) y un promedio de recuperación de 98.10%.
La prueba de correlaciónentre los resultados del método espectrofotométrico X (SHARMA, 2000) y el método convencional Y (AOAC, 1975) arroja una línea recta (Y=10.29x-2.4287 con R =0.9571) con un alto grado de asociación de los resultados obtenidos por ambos métodos.
PALABRAS CLAVES: tara, ácido tánico, ácido gálico, propil galato, validación de métodos, linealidad, exactitud, precisión, correlación,espectrofotómetro, rodanina.
INTRODUCCIÓN
La Tara (Caesalpinea spinosa L.) es una planta oriunda del Perú, que tiene un gran valor comercial. La vaina, que contiene las semillas, se muele y es un extraordinario producto de exportación como materia prima, para la extracción de ácido tánico y ácido gálico. Éste último es utilizado como antioxidante en la industria del aceite y en la industria cervecera, comoelemento blanqueante o decolorante. Además de las semillas se obtiene, mediante un proceso térmico mecánico, una goma de uso alimentario proveniente del endospermo, constituyendo actualmente una alterativa a las gomas tradicionales en la industria mundial de alimentos, pinturas y barnices (BASURTO, 2002).
Por la importancia económica de esta planta, se han venido realizando una serie de...
Patrícia F. Fernández Pérez[2] Marcial I. Silva Jaimes[3]
Validación de métodos espectrofotométricos para la determinación de acido tánico y acido gálico de polvo de tara (Caesalpinea spinosa L.)
RESUMEN
Sevalidaron los métodos espectrofotométricos para ácido tánico (LASTRA et al., 2000) y para ácido gálico (SHARMA, 2000), ambos fueron sometidos a pruebas de linealidad, precisión (repetibilidad y reproducibilidad), exactitud y correlación.
Usando el métodos espectrofotométrico de LASTRA et al. (2000) para la determinación de ácido tánico se obtuvo una linea recta de la forma: Absorbancia = 1.7986(ácido tánico en mg) - 0.0032 con un R = 0.998 y un C.V. = 3.39%. La linealidad entre ambas variables quedó demostrada mediante pruebas de t Student (α=5%) tanto para la correlación lineal como para la pendiente y el intercepto. La prueba de repetibilidad arrojó un coeficiente de variabilidad de 3.55% y la prueba de reproducibilidad 2.5%, mientras que los estadísticos de Fisher ((= 0.5) y de t (( = 5%)demostraron la homogeneidad de varianzas y promedios, respectivamente, indicando que la obtención de resultados por analistas diferentes no afecta a los resultados. La prueba de exactitud demuestra una tendencia lineal: mg de ácido tánico USADO = 0.97 (mg de ácido tánico RECUPERADO)+0.0027 con R = 0.9929 y un promedio de recuperación de 98.2%.
La prueba de correlación entre los resultados delmétodo espectrofotométrico X (LASTRA et al., 2000) y el método convencional Y (AOAC, 1975) arroja una línea recta (Y=0.8067x+10.36 con R = 0.995) con un alto grado de asociación de los resultados obtenidos por ambos métodos.
En la prueba de linealidad del método espectrofotométrico para ácido gálico (SHARMA, 2000) se determina una relación lineal entre la concentración de ácido gálico (X) y laabsorbancia (Y) de la forma Y = 57.798x + 0.034 con R = 0.996 y C.V.=3.39% en la que se demuestra una relación lineal entre ambas variables mediante pruebas de t Student (α=5%) tanto para la correlación lineal como para la pendiente y el intercepto. El coeficiente de variabilidad de 5.91% en la prueba de repetibilidad y el de 3.15% en la de reproducibilidad indican una buena precisión del método siademás las pruebas de Fisher ((= 0.5) y de t ((= 5%) demuestran la homogeneidad de varianzas y promedios, respectivamente, indicando que analistas diferentes obtienen resultados similares. La prueba de exactitud demuestra una tendencia lineal entre el ácido gálico USADO (Y) y el recuperado (x) (Y= 0.9852x – 0.00001 con R = 0.999) y un promedio de recuperación de 98.10%.
La prueba de correlaciónentre los resultados del método espectrofotométrico X (SHARMA, 2000) y el método convencional Y (AOAC, 1975) arroja una línea recta (Y=10.29x-2.4287 con R =0.9571) con un alto grado de asociación de los resultados obtenidos por ambos métodos.
PALABRAS CLAVES: tara, ácido tánico, ácido gálico, propil galato, validación de métodos, linealidad, exactitud, precisión, correlación,espectrofotómetro, rodanina.
INTRODUCCIÓN
La Tara (Caesalpinea spinosa L.) es una planta oriunda del Perú, que tiene un gran valor comercial. La vaina, que contiene las semillas, se muele y es un extraordinario producto de exportación como materia prima, para la extracción de ácido tánico y ácido gálico. Éste último es utilizado como antioxidante en la industria del aceite y en la industria cervecera, comoelemento blanqueante o decolorante. Además de las semillas se obtiene, mediante un proceso térmico mecánico, una goma de uso alimentario proveniente del endospermo, constituyendo actualmente una alterativa a las gomas tradicionales en la industria mundial de alimentos, pinturas y barnices (BASURTO, 2002).
Por la importancia económica de esta planta, se han venido realizando una serie de...
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