Validacion

PLAN DE VALIDACION

No: 01

1) Alcance de la validación
Método: POTENCIOMETRICO DETERMINACIÓN DE pH EN ALIMENTOS.
Analito: CONSERVA DE PIÑA
Matrices: MATRIZ DE ALIMENTOS
Requerimientos del método:
Tipo:
* Validación retrospectiva
* Validación prospectiva
* Verificación
Procedimiento de validación:
NMX-F-315 Determinación de la masa drenada o escurrida en alimentosenvasados.
4 REACTIVOS Y MATERIALES
4.1 Reactivos
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico, cuando se
indique agua, se debe entender agua destilada libre de CO2.
a) Solución reguladora de pH 4
b) Solución reguladora de pH 7
c) Solución reguladora de pH 10
4.2 Materiales
a) Utensilios apropiados para abrir los envases.
b) Agitador de vidrio.
c) Termómetro.
d)Vasos de precipitados.
e) Balanza con 0.1 g de sensibilidad.
f) Embudo de separación.
5. APARATOS E INSTRUMENTOS
a) Potenciómetro con su (s) electrodo (s) correspondiente(s).
b) Agitador mecánico o electromagnético.
c) Licuadora o mortero.
6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Los productos alimenticios podrán consistir de un líquido, una mezcla de líquido y
sólido, los que pueden diferir enacidez. Otros productos alimenticios podrán ser
semisólidos o de carácter sólido. Las siguientes preparaciones para examinar pH se
recomiendan para cubrir esta situación.
6.1 Productos líquidos
MezclarMezclar cuidadosamente la muestra hasta su homogeneización. (véase 6.2.2). Ajustar la
temperatura a 20°C 0.5°C y determinar su pH como se indica en 7.
6.2 Mezcla compuesta de sólido y líquido6.2.1 Drenar el material del envase aplicando la Norma NMX-F-315 y registrar los
pesos de las porciones líquida y sólida, manteniéndolas separadas.
6.2.2 Para aquellos productos en los que el líquido contenga aceite, separar la capa
grasa en un embudo de separación y retener la capa acuosa. La capa grasa se descarta.
Ajustar la temperatura de la capa acuosa a 20°C 0.5°C y determinar su pHcomo se
indica en 7.
6.2.3 Remover la porción sólida del tamiz y colocarla en una licuadora o mortero.
Añadir de 10 a 20 ml de agua destilada recientemente hervida por cada 100 g de
producto, con objeto de formar una pasta uniforme. Ajustar la temperatura a 20°C 
0.5°C y determinar su pH como se indica en 7.
6.2.4 Mezclar, para obtener una consistencia uniforme, la pasta anterior y lacapa
acuosa separada según los incisos 6.2.1 y 6.2.2 en la misma proporción que aparecen en
el producto. Ajustar la temperatura de la mezcla a 20°C 0.5°C y determine su pH
como se indica en 7.
6.3 Productos sólidosProceder aplicando las indicaciones del inciso 6.2.3.
6.4 Productos semisólidos
Mezclar el producto para obtener una pasta uniforme. Adicionar cuando el caso lo
requiera entre 10y 20 ml de agua destilada recientemente hervida por cada 100 g de
producto, ajustar la temperatura a 10° C 0.5°C y determinar su pH como se indica en
7.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Calibrar el potenciómetro con las soluciones reguladoras de pH 4,pH 7 y pH 10
según la acidez del producto.
7.2 Tomar una porción de la muestra ya preparada, mezclarla bien por medio de un
agitador y ajustar sutemperatura a 20°C 0.5°C.
7.3 Sumergir él (los) electrodo (s) en la muestra de manera que los cubra
perfectamente. Hacer la medición del pH. Sacar el (los) electrodo (s) y lavarlo (s) con
agua.

2) Diseño experimental

Las Matrices de las muestras:, Testigos reactivos, Blanco matriz, Material de referencia y/o Material de referencia certificado, Muestras fortificadas y niveles defortificacion.

Vamos a realizar una prueba potenciometrica con los siguientes parametros de validacion a evaluar: intervalo lineal y de trabajo, límite de cuantificación, sesgo, repetibilidad, reproducibilidad, incertidumbre, el numero de análisis requeridos segun las prueba y criterios de aceptabilidad para cada parametro de validación están señaladas en el anexo1 (5.6 Criterio 6)

Los analista...