VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALITICOS

VALIDACIÓN DE MÉTODOS
ANALÍTICOS
Buenas Prácticas para Laboratorios
Nacionales de Control Farmacéutico
Anexo 3 informe 36, 2002
www.who.int/medicines/publications/pharmprep/en
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Validación
Objetivos
Introducir los conceptos de :
Desarrollo del protocolo
Calificación de instrumento
Procedimiento analítico
Extensión de la validación
Transferencia de métodos
Validación deensayos químicos, físicos,
biológicos y microbiológicos
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¿Qué es validación?
“La validación de un método analítico es
el proceso por el cual se establece,
mediante estudios de laboratorio, que las
características de desempeño del método
cumplen con los requisitos para las
aplicaciones analíticas previstas.”
USP 31–NF 26, Capítulo General
Validación de métodos farmacopéicos
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“La validación de métodos, es el
proceso por el cual se demuestra
que los procedimientos analíticos
son aptos para el uso indicado.”
FDA draft guidance – Analytical
Procedures and Methods Validation

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¿Cuál es el objetivo
de la validación?
“El objetivo de la validación de
un procedimiento analítico es
demostrar que es apto para el
propósito indicado.”
ICH GuidelineQ2A –
Text on Validation of Analytical
Procedures
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ICH Q2(R1)
Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology
Documento principal (parámetros de validación necesarios,
características que deben ser consideradas): etapa 5, Oct
94
UE: Adoptado por CPMP, publicado como
CPMP/ICH/381/95.
FDA: Registro Federal, volumen 60, N°. 40, 1° de marzo,
1995, páginas 11260-11262Addendum (datos experimentales requeridos,
interpretación estadística): etapa 5, Nov 1995
UE: Adoptado por CPMP, publicado como
CPMP/ICH/281/95
FDA: Registro Federal, volumen 62, N°. 96, 19 de mayo,
1997, páginas 27463-27467
http://www.ich.org/cache/compo/276-254-1.html
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Características Analíticas
típicas en la validación
Linealidad
Especificidad
Limite de Detección
Límite decuantificación
Precisión
Exactitud

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Componentes de calidad de datos
analíticos
Verificación del CC (calibración,
materiales de referencia)`

Pruebas de aptitud
del sistema

Calificación de los
instrumentos analíticos

Validación de los
métodos analíticos

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Componentes del Proceso de
validación

Analista, equipo instrumental y método
Calificación deldiseño y desarrollo
del método

Calificación de
La instalación

(DQ)

Etapa de calificación

(IQ)

Fase
DQ
Definir Diseñar

Ciclo de vida del
equipo
Necesidad de
validación
Papel y
responsabilidad

(OQ)

Fase IQ/OQ
(IQ)

Instalar

Calificación
del
desempeño

Calificación de
la operación

(PQ)

Fase PQ

(OQ/PV)
Preparar

Funcionar

Instrumento

OperarMétodo
Soporte técnico

Usuario del método

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Validación
¿Por qué es necesaria
la validación analítica?

¿Cuál es el propósito
de la validación
analítica?

Métodos confiables

Métodos reproducibles
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Etapas de Validación
Sitio del
Suplidor

Validación
Estructural y
Software
ISO 9000

Antes de Comprar

Sitio de Uso
Funcional

Cualificación
IQOQ

PQ

Antes de Usar

Sitio de Uso

Calibración,
Mantenimiento
Pruebas de
Ejecutoria

Durante Uso

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Cuándo Validar ?
El método analítico debe estar
normalizado
antes de iniciar el proceso
de validación

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Etapas para desarrollar
un método analítico

1

2
2

3
3

DEFINIR LAS CONDICIONES
El equipo
Los reactivos
El muestreo
EStANDARIZAR ELMETODO
Encontrar las
condiciones óptimas

4

VALIDAR

Práctico : tiempo, recursos
Idóneo: preciso, exacto

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Validación de métodos
analíticos
La validación de procedimientos analíticos
requiere:
Instrumentos calificados y calibrados
Métodos documentados
Patrones de referencia confiables
Analistas calificados
Integridad de la muestra

Documentados
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