Valoracion De Permanganato

PERMANGANIMETRÍA
INTRODUCCIÓN
        La volumetría redox (óxido - reducción) consiste en la medición del volumen necesario de una sustancia oxidante o reductora para determinar el punto final de una reacción redox.
Para calcular el peso equivalente de una sustancia oxidante o reductora, se debe dividir el peso molecular de la misma con respecto al cambio del número de oxidación.
Lassoluciones de los oxidantes más comunes en la titulación de los reductores son los siguientes: KMnO4, K2Cr2O7 y el KI, mientras que los reductores más comunes son:   Na2C2O4,  H2C2O4, y el Cl−.
      Preparación y Valoración de una solución de KMnO4 0.1 N.
           Fundamento:
        El KMnO4 no puede utilizarse como patrón primario debido a que aún el KMnO4 para análisis contiene siempre pequeñascantidades de MnO2. Además cuando se prepara la solución de permanganato de potasio, el agua destilada puede contener sustancias orgánicas que pueden llegar a reducir el KMnO4 a  MnO2 y el mismo  KMnO4 es capaz de oxidar al agua según la siguiente ecuación:
4 KMnO4 + 2 H2O → 3 O2  + 4 MnO2  +  4 KOH 
Esta reacción es catalizada por el mismo MnO2 que se va formando, debido al calor, la luz, lapresencia de ácidos o bases y sales de Mn, pero si se toman las debidas precauciones en la preparación de la solución y en la conservación de la misma, la reacción puede hacerse razonablemente lenta. Una vez que se disuelve el KMnO4 se debe calentar la solución para acelerar la oxidación de la materia orgánica, con la consiguiente precipitación de  MnO2 y posteriormente enfriar para que secoagule el  MnO2, inicialmente coloidal. A continuación debe separase el MnO2 para evitar que catalice la descomposición del KMnO4. Dicha separación se realiza por filtración con lana de vidrio o con crisol de vidrio, nunca con papel de filtro.
 2 KMnO4 + 5 Na2C2O4  + 8 H2SO4    →2 MnSO4   + K2SO4  + 5 Na2SO4  + 10 CO2 + 8 H2O 
Con un cambio en el número de oxidación de:  Mn7+   + 5e−    → Mn++  Por lo que el peso equivalente de permanganato de potasio resulta:
                158 g mol de KMnO4                     5.0 g mol / eq. g. de  cargas electrónicas | = | 31.6 eq. g. |
Para obtener resultados concordantes y estequiométricos debe seguirse una metodología operativa muy estricta, que consiste en:
a. La temperatura de la solución debe ser aproximadamente de 80 °C. (unaebullición incipiente) pues a temperaturas menores la reacción es muy lenta y a temperaturas mayores, ya en franca ebullición se produce la descomposición del  H2C2O4 en CO  y  H2O.
b. Por tratarse de un proceso autocatalítico (el catalizador son los iones de Mn++ que se forman), al comienzo de la valoración, la concentración de los iones de Mn++ es muy baja y la reacción es muy lenta, pero luegode agregar algunos mililitros del  KMnO4 , la concentración aumenta y la reacción se hace instantánea.
c. En la valoración con KMnO4 0.1 N  el indicador es el mismo KMnO4  pues bastan unas gotas más para dar una coloración rosada. Este color del punto final desaparece lentamente por la reducción gradual del  KMnO4  por la presencia de iones Mn++ y Cl−, por lo tanto debemos esperar que talcoloración persista por espacio de treinta segundos.
OBJETIVO 
El objetivo principal que se pretende lograr en éste experimento es que el alumno determine experimentalmente la normalidad de una disolución de permanganato de potasio, KMnO4,  (patrón secundario para la titulación de una disolución de peróxido de hidrógeno, H2O2 que se preparó para determinar la entalpía de descomposición del mismoperóxido de hidrógeno en medio acuoso), de normalidad aproximada a 0,1 N. así como el porcentaje de error del valor experimental.
Para ello se introducirá al alumno en el manejo e interpretación de los conceptos propios de la permanganimetría. Empleando para este fin soluciones de oxalato de sodio y permanganato de potasio preparadas por ellos mismos y llevando a cabo las reacciones que le permitan...