Variado
Y
FOMENTO INDUSTRIAL
NORMA MEXICANA
NMX-AA-031-1976
DETERMINACION DE AZUFRE EN DESECHOS SOLIDOS
METHOD OF TEST FOR SULPHUR OF SOLID WASTES
DIRECCION GENERAL DE NORMAS
PREFACIO
En la elaboración de esta norma, participaron los organismos e instituciones siguientes:
- Secretaría de Salubridad yAsistencia.- Consejo Técnico de la Secretaría de Mejoramiento del Ambiente.
- Departamento del Distrito Federal.- Planta Industrializadora de Desechos Sólidos.
- Secretaría de Agricultura y Ganadería.- Instituto de Investigaciones Forestales.
- Guanos y Fertilizantes de México, Subgerencia de Investigación.
- Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología.- Unidad de NormalizaciónBásica y Control de Calidad.
- Instituto Mexicano del Petróleo.
- Secretaria de Recursos Hidráulicos.- Centro de Investigación y Entrenamiento para Control de la Calidad del Agua.
DETERMINACION DE AZUFRE EN DESECHOS SOLIDOS
METHOD OF TEST FOR SULPHUR OF SOLID WASTES
1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION
La presente Norma establece el método para la determinación deazufre transformado en ácido sulfúrico durante la combustión de desechos sólidos en el interior de una bomba calorimétrica, para fin de corrección.
2 REFERENCIAS
Esta Norma se complementa con la Norma Mexicana
“Determinación del Poder Calorífico en Desechos Sólidos” NMX-AA-033-1975
3 REACTIVOS Y MATERIALES
3.1 Reactivos
Los reactivos que a continuación se mencionandeben ser grado analítico, a menos que se indique otra cosa. Cuando se hable de agua, se debe entender agua destilada.
- Solución de cloruro de bario (Ba Cl2 2H2O), al 10%
- Solución de nitrato de plata (AgNO3) al 1%
- Solución de ácido clorhídrico (HCl), 1:5
3.2. Materiales
- Papel filtro Whatman No. 40 o similar, de 11 cm de diámetro.
- Asbesto para filtración.
4APARATOS Y EQUIPO
- Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001 g
- Estufa con regulador de temperatura, capaz de alcanzar 100°C
- Mufla con regulador de temperatura capaz de alcanzar 800°C
- Baño de agua con regulador de temperatura
- Parrilla eléctrica
- Embudo de tallo corto, de 12 cm de diámetro
- Matraces Erlenmeyer de 250 ml de capacidad
- Crisol deporcelana.
- Crisol Gooch.
- Desecador con deshidratante adecuado.
- Equipo usual de laboratorio.
5 PROCEDIMIENTO
5.1 Para esta determinación, la muestra es la solución procedente del lavado de la bomba calorimétrica, después de haber titulado con la solución de carbonato de sodio 0.0725 N, según se indica en la Norma Mexicana "Determinación del Poder Calorífico en DesechosSólidos". NMX-AA-033 en vigor.
5.2 Se agregan 10 ml de ácido clorhídrico 1:5 (la concentración no debe exceder de 0.1N. Ver 8.1.1.). Se calienta dicha solución hasta ebullición y se añade con pipeta, la solución de cloruro de bario, gota a gota agitando suavemente durante la adición. Se añade un exceso de 20% sobre el contenido de azufre estimado.- Digerir calentando a ebullición en el bañode agua durante una hora.
Se retira el vaso del baño al cabo de ese tiempo y se deja enfriar.
Un ml de solución de cloruro de bario al 10% equivale a 0.014 g de azufre.
5.3 El líquido sobrenadante se filtra mediante papel filtro Whatman No. 40 o similar, el precipitado se lava con agua caliente hasta que 10 ml del líquido de lavado no dé precipitado con 0.5 ml de solución de nitrato deplata al 1%.
5.4 El crisol con precipitado se seca en la estufa a 60 - 80°C y se calcina en mufla a 700 - 800°C (Ver 8.1.2.). Se deja enfriar en el desecador y se pesa. La diferencia en peso con respecto al crisol vacío, corresponde al sulfato de bario.
6 CALCULOS
El porcentaje de azufre, se calcula con la siguiente fórmula:
G1 x 0.1374
S% = ((((((x 100...
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