Verificación Del Funcionamiento De Un Espectrofotómetro

OBJETIVOS___________________________
 Evaluar el rendimiento instrumental de un espectrofotómetro.
 Verificar la exactitud de la escala de la longitud de onda, la presencia de radiación dispersa, el ancho de banda, la exactitud fotométrica, la proporcionalidad de respuesta y el rendimiento global del instrumento
FUNDAMENTO_________________________
La mayoría de los equipos de espectroscopiaque se utilizan en las regiones UV/visible e IR tienen hasta cinco componentes;
1) Una fuente estable de energía radiante.
2) Un selector de longitudes de onda que aísla una región limitada del espectro para su medida.
3) Uno o varios recipientes con muestras.
4) Un detector de radiación que convierte la energía radiante en una señal eléctrica medible.
5) Una unidad de procesamiento ylectura de señales que habitualmente consiste en un equipo electrónico y un computador en los instrumentos más modernos.

DATOS EXPERIMENTALES________________
A. Exactitud de la escala de la longitud de onda
MÉTODO DEL FILTRO DE TIERRAS RARAS (DIMINIO)

TABLA 1. Espectro de transmisión del filtro de didimio
Longitud
de onda (nm) %T Longitud
de onda (nm) %T
400 13.2 500 46.8
410 25.4 510 55.8410 41 520 53
430 52 530 40.8
440 55,6 540 29.4
450 50.8 550 31.2
460 45.4 560 47.2
470 46.6 570 64.6
480 46.8 580 55.8
490 44.2 590 31.0



Longitudes de onda que presentan picos: 430, 510 y 570
Longitudes de onda que presentan valles: 400, 540 y 590


MÉTODO DE LA SOLUCIÓN DE ESTÁNDAR (NiSO46H2O al 20%)

TABLA 2. Espectro de transmisión de la solución de
NiSO46H2O al 20%Longitud
de onda (nm) %T Longitud
de onda (nm) %T
380 24.6 490 74.6
390 9 500 83.6
400 4 510 88.8
410 3.2 520 90.4
420 4 530 90
430 6.2 540 87.8
440 12.4 550 85.2
450 26.2 560 82
460 40 570 78.8
470 53.8 580 74.6
480 64.2 590 68.8


Valor máximo de transmitancia: 90 a 520 nm
La exactitud de la escala de la longitud de onda del espectrofotómetro a esta longitud de onda es menos exactaque el valor de referencia (TABLA 7.)

TABLA 3. Comparación de los métodos utilizados
Filtro de didimio Solución de NiSO46H2O
Ventajas Valores de picos y valles bien definidos Barato
Desventajas Costo alto del filtro Un poco más tardado






B. Proporcionalidad fotométrica
TABLA 4. Proporcionalidad entre A y λ para solución de NiSO46H2O
Longitud de onda (nm) Absorbancia
5300.046
540 0.056
550 0.069
560 0.086
570 0.103

m=0.001
b=-0.72
r=0.988

Podemos concluir que la proporcionalidad fotométrica en este intervalo de longitudes de onda es semejante al de referencia.

La relación que existe entre la absorbancia y la longitud de onda en este intervalo es lineal
C. Luz dispersa
VALORES OBTENIDOS:
%T a 420 (Solución de NiSO46H2O al 20%)=4.4
%T a 450=0.2
%Ta 500=0.1

VALORES DE REFERENCIA

%T a 420 (Solución de NiSO46H2O al 20%)=3
%T a 450= 0
%T a 500= 0

Al comparar los valores observamos que existe mayor cantidad de luz dispersa en el espectrofotómetro estudiado con respecto a la referencia.

Se considera que la luz dispersa rebasa los límites permitidos cuando se presentan incrementos del 3% de Transmitancia con respecto a los valoresde referencia. En nuestro caso en todas las mediciones superó el 3% de incremento, por lo que la luz dispersa rebasa los límites permitidos.

D. Ancho de banda
%T a 520= 90.6
%T a 520 de referencia= 89

Considerando que la variación en el ancho de banda se presenta cuando hay disminuciones o incrementos en el %T de más de 3%T en relación a los valores de referencia, podemos concluir que lavariación es despreciable al estar dentro del intervalo de referencia.

E. Exactitud fotométrica
MÉTODO DEL FILTRO DE TRANSMISIÓN
%T a 530 nm=86.4
%T a 530 nm referencia= 86

Se tiene como permisible una variación máxima del 5%T en el valor obtenido. Así, con respecto al de referencia, podemos concluir que el valor es despreciable por lo tanto, la exactitud fotométrica del instrumento es...