Volumetria de precipitación

Universidad de Santiago de Chile. Facultad de Química y Biología Prof. Maritza Riquelme. 2° semestre 2010

Valoración de precipitación Análisis de una muestra de cloruro de sodio.

Nombre: Nicole Pavez Valentina Valdivia

Universidad de Santiago de Chile. Facultad de Química y Biología Prof. Maritza Riquelme. 2° semestre 2010

Fundamento Las valoraciones por precipitación se basan enreacciones entre un analito y un agente precipitante para formar compuestos iónicos de baja solubilidad. Dicha reacción debe cumplir con algunos requisitos: debe ser rápida, poseer una estequiometría definida (minimizar la coprecipitación) y disponer de un indicador (físico o químico) para detectar el punto final de la reacción. (1) El agente precipitante por excelencia es el nitrato de plata, yaque es uno de los pocos valorantes que forma precipitados a una velocidad útil. Este tipo de valoración se conoce como valoraciones argentométricas. Existen diferentes métodos en los que se utiliza Ag+ para la determinación de halogenuros, éstos son: el método de Mohr, el método de Volhard y el método de Fajans. El método de Mohr, utilizado en este práctico, consiste en la determinación directa deiones cloruro, bromuro o cianuro usando como indicador CrO4-2 que forma un precipitado con el ión plata. En este tipo de valoraciones, es importante que el valor de Kps del compuesto indicador-valorante sea mayor que el analito-valorante(1), de manera que primero precipite el compuesto de interés y no el indicador, y luego, al agregar un pequeño exceso de iones Ag+ precipite el indicador, siendoposible identificar el punto final de la valoración cuando el ión cromato (amarillo) reaccione con los iones Ag+ que están en exceso formando cromato de plata (precipitado rojo ladrillo). A continuación se muestran las reacciones presentes en la valoración. Ag+ + X2Ag+ + CrO4 2- (l) AgX (s) Ag2CrO4(s)

El indicador debe agregarse en concentraciones bajas, porque de lo contrario el color amarillointenso del cromato enmascara al color rojo del cromato de plata dificultando la visualización del cambio de color, es por ello, que también se agrega el ión plata en exceso antes de la precipitación. La mayoría de los indicadores empleados en las titulaciones argentométricas responden a cambios en la concentración de los iones plata, por lo que las curvas de valoración consisten en un gráfico depAg frente al volumen de AgNO3.(2) En la valoración por el método de Mohr se debe tener cuidado con dos factores que pueden afectar los resultados. Primero, la titulación se debe llevar a cabo en un intervalo de pH entre 7 y 10. La razón es que el el ión cromato es la base conjugada de el ácido crómico que es un ácido débil. El equilibrio entre el cromato y dicromato depende del pH, por lo que laconcentración en el equilibrio de cromato disponible para formar el precipitado de Ag2CrO4 se puede variar con el pH. Sin embargo, se tiene que tener cuidado de no llevar a cabo la valoración a pH altos ya que puede precipitar el oxido de plata. Segundo, el ión plata puede llevar a cabo reacciones secundarias en presencia de luz. (3).

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Objetivos  Conocer los principios de la volumetría de precipitación.  Preparar un patrón primario para análisis volumétrico.  Determinar iónes cloruro en una muestra problema mediante volumetría de precipitación a través del método de Mohr

Materiales             Balanza Analítica Bureta de 25 ml Pipeta aforada 15 ml PropipetaProbeta de 10 ml Soporte Universal y Nuez 2 Vasos precipitados de 150 ml 2 Matraz Erlenmeyer de 250 mL. Gotario Varilla de agitación Piceta Espátula

Reactivos     AgNO3 0.1 N K2CrO4 5% p/v Agua destilada Solución problema de NaCl

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Diagrama de flujo 1. Valoración de solución de...