Volumetrias Redox 1

          

Volumetrías Redox.
1.- Determinación de hierro.



SOLUCIÓN 0,1000 N DE PERMANGANATO POTÁSICO.

Preparación de la solución.
Se pesan unos 0,8 g de permanganato potásico reactivo y sepasan a un vaso de precipitado de 500 ml. Se añade 250 ml de agua destilada, se disuelve la sal, se cubre el vaso con un vidrio de reloj y se calienta la solución durante media hora a ebullición. Unavez frío, a temperatura ambiente, se deja en reposo durante la noche. Se filtra para separar el dióxido de manganeso precipitado, recogiendo la solución en un frasco de color obscuro. Se determina suverdadera normalidad.


Valoración de la solución.
Fundamento del método.
La valoración rápida de soluciones de permanganato se realiza con óxido de arsénico (III) de acuerdo con la reacción:


5As2O3 + 4 KMnO4 + 12 HCl = 4 MnCl2 + 5 As2O5 + 4 KCl + 6 H2O


Esta reacción que suele detenerse en un estado de valencia intermedia del manganeso es catalizada por una pequeñísima cantidad de yoduroo yodato potásico. El óxido de arsénico (III) se disuelve en hidróxido sódico y del arsenito así formado, se libera ácido arsenioso acidulando con ácido clorhídrico.

Reactivos.
Óxido de arsénico(III), purísimo.
Yoduro o yodato potásico 0,05%
Ácido clorhídrico concentrado.
Hidróxido sódico 20%.

Procedimiento .
Se pesa exactamente suficiente cantidad de óxido de arsénico (III) para utilizar unos20 ml de solución de permanganato en la valoración, y se lleva a un vaso de precipitado de 200 ml. Se añaden 10 ml de disolución de hidróxido sódico y se deja en reposo durante10 minutos agitando devez en cuando. Una vez disuelto el óxido de arsénico (III) se añaden 100 ml de agua destilada, 10 ml. de ácido clorhídrico y una gota de disolución de yoduro o yodato potásico. Se añade la disoluciónde permanganato potásico desde la bureta hasta que al añadir una gota del mismo se obtenga una coloración rosada persistente por lo menos durante 30 segundos. La valoración se repite con otras...