C mo Funciona El Extractor Shoxlet

Cómo Funciona El Extractor Shoxlet
Métodos Tradicionales De Extracción Sólido-Líquido
Existen fundamentalmente dos grupos: el extractor Shoxlet y la sonicación (agitación mediante ultrasonidos).
El extractor Soxhlet
El extractor de tipo Soxhlet se aplica a analitos que no se pueden separar por volatilización (en fase gas) pero sí son extraíbles empleando un disolvente orgánico adecuado. La granventaja del Shoxlet es la eficacia en el proceso de remojo de la fase sólida.
El esquema del instrumento es sencillo:
1. Un matraz de base redonda que contendrá el disolvente orgánico volátil.
2. Un contenedor intermedio de vidrio en el cual se coloca la muestra dentro de un cartucho que está abierto en su parte superior siendo poroso al disolvente y a la posterior disolución del analito (se vendecomercialmente).
3. Refrigerante.
El matraz es calentado con una manta calefactora hasta que el disolvente orgánico se evapora, el vapor de disolvente atraviesa el cartucho que contiene la muestra ascendiendo por el contenedor hasta el refrigerante. Cuando el vapor de disolvente llega al refrigerante este condensa y cae en forma líquida de nuevo en dirección al matraz pero, en su camino, estegolpea con la muestra disolviéndola (para que esto ocurra la muestra debe estar perfectamente seca y fínamente dividida).
El analito disuelto en disolvente orgánico pasa por un sifón el cual, al llenarse y desbordar, descarga sobre el matraz redondo.
Cuando el proceso de disolución se da por finalizado se añade una última etapa: la evaporación. El disolvente se evapora por calentamiento concentrandola muestra.
Ventajas del extractor Soxhlet
El disolvente y la muestra están en contacto íntimo y repetido. De manera que se mejora muchísimo la extracción porque siempre se emplea un disolvente limpio.
El disolvente proviene de una condensación luego es líquido y está caliente. Favorece la solubilidad del analito.
No se requiere filtración posterior. El disolvente orgánico se evapora quedando sóloanalito.
Gran capacidad de recuperación.
Instrumentación simple.
Inconvenientes del extractor Soxhlet
Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar.
Se requiere gran cantidad de disolvente.
Inaplicable a analitos termolábiles, que se descompongan con el calor o reaccionen.
Necesidad de etapa final de evaporación.
El método no depende de la matriz
Extracción por agitación conultrasonidos (sonicación)
Los ultrasonidos son sonidos cuya frecuencia es inaudible para el oído humano y de magnitud muy alta. Constituye una manera barata, simple y eficaz de producir una disolución en muestras sólidas.
Las ondas sonoras son ondas de presión que se transmiten a través de un medio material, en ausencia de este es imposible su transmisión. Precisamente por ello las ondas sonoras provocanla contracción y posterior expansión del medio en el cual se propagan.
Cuando este medio es un disolvente pueden formarse burbujas o cavidades en el líquido que terminen por explotar en un proceso que se conoce como cavitación. Estas burbujas explotan violentamente produciendo un incremento local de presión y temperatura muy notable que no es perceptible en el sistema como un conjunto debido alpequeño tamaño de las burbujas. Además, estos incrementos de energía locales, provocan la formación de radicales en el disolvente (p. ej. el Hidroxilo o el peróxido de hidrógeno).
Debido al aumento de temperatura el proceso de sonicación favorece la solubilidad donde se produce la explosión de la burbuja, además, el aumento de presión produce una mejor penetración del disolvente al interior delsólido y la formación de un medio reactivo que ataque a la muestra.
En el laboratorio observamos dos familias:
Un baño de agua donde se colocan las sustancias a extraer.
Una sonda de ultrasonidos que se introduce en el matraz directamente.





EXPLICACIÓN DE LA OPERACIÓN DE EXTRACCIÓN
La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:
1) colocación del solvente en un balón.
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