M TODO QU MICO
Páginas: 5 (1095 palabras)
Publicado: 15 de junio de 2015
MÉTODO QUÍMICO
Reactivos y materiales
Los reactivos deben ser de grado analítico; y por agua debe entenderse agua destilada.
Acido sulfúrico concentrado
Alcohol isobutílico
Alcohol isoamílico
Disolución de p-dimetilamino benzaldehído
Acido sulfúrico concentrado
Alcohol isobutílico
Alcohol isoamílico
Método QUÍMICO
Disolución de p-dimetilamino benzaldehído:
Disolver1 g de la sal de p-dimetilamino benzaldehído en una mezcla de 5 cm³ de ácido
Sulfúrico y 40 cm³ de agua, contenida en un matraz volumétrico de 100 cm³, llevar al
Aforo con agua y homogeneizar.
3.1 Reactivos y materiales
Los reactivos deben ser de grado analítico; y por agua debe entenderse agua destilada.
Disolver 1 g de la sal de p-dimetilamino benzaldehído en una mezcla de 5 cm³ deácido
sulfúrico y 40 cm³ de agua, contenida en un matraz volumétrico de 100 cm³, llevar al
aforo con agua y homogeneizar.
3 Curva de calibración
3.3.1 Disoluciones tipo para la curva de calibración
Preparar seis disoluciones tipo, conteniendo de 1 a 6 mg de aceite de fusel por100 cm³,
poniendo en matraces volumétricos de 100 cm³ alicuotas de 1 a 6 cm³ de la disolución
patrón de aceite defusel (véase 3.1.6) y llevar al aforo con la disolución de grado
alcohólico igual al que se espera tener en la muestra cuando esta es pasada al tubo de
análisis. (Véase 3.1.7).
Para comprobar la disolución patrón de aceite de fusel sintética, simultáneamente
preparar un testigo con 6 cm³ de la disolución patrón de aceite de fusel, en un matraz
volumétrico de 100 cm³, llevar al aforo conalcohol etílico bidestilado al 95% en
volumen. Tratando este testigo como en el inciso 7 debe dar una absorbancia de 0.83 ±
0.03 a una longitud de onda de 530 nm, de lo contrario preparar nuevamente la
disolución patrón de aceite de fusel.
3.4 Preparación de la muestra
Cuando el extracto seco de la muestra exceda de 0.7 g/1 o esta presente
coloración, destilar como se indica en NMX-V-013.3.4.2 En un matraz volumétrico de 100 cm³ colocar un volumen conocido del
destilado de la muestra, dependiendo del contenido de alcoholes superiores de la
muestra y llevar al aforo con agua, homogeneizar y proceder como se indica en el inciso
: En el caso de bebidas alcohólicas con bajo contenido de alcoholes superiores,
tomar la muestra directamente del destilado y proceder como se indica enel inciso 3.5.
3.5 Procedimiento
En el tubo de ensayo poner 2 cm³ de la muestra preparada (Véase 3.4.2), en una serie de
tubos poner 2 cm³ de cada una de las soluciones tipo preparadas (véase 3.3.1). En otro
tubo poner 2 cm³ de disolución testigo (véase 3.3.1) y en otro tubo poner 2 cm³ de agua
como blanco.
Los tubos se colocan en un baño de hielo, agregarles 1 cm³ de solución de p-dimetilamino benzaldehído, dejarlos en el baño de hielo durante 3 minutos. Adicionar a
cada tubo lentamente gota a gota por medio de una bureta 10 cm³ de ácido sulfúrico
concentrado, dejándolo escurrir por las paredes del tubo, agitar los tubos
individualmente, colocarlos nuevamente en el baño de hielo durante 3 minutos y
pasarlos a un baño de agua en ebullición durante 20 minutos. Colocarlosdespués en el
baño de hielo entre 3 y 5 minutos sacarlos y llevarlos a la temperatura ambiente.
Leer el por ciento de transmitancia de los tipos y las muestras en el espectrofotómetro a
una longitud de onda entre 538 y 543 nm contra el blanco usado como referencia. Usar
la misma longitud de onda para tipos y problemas.
Con los datos obtenidos construir en papel semilogarítmico la curva decalibración,
colocando en las abscisas las concentraciones de las disoluciones tipo de aceite de fusel
y en las ordenadas el por ciento de transmitancia de las mismas.
Utilizando la curva de calibración, interpolar el por ciento de transmitancia de las
muestras a mg de aceite de fusel.
3.6 Expresión de resultados
El contenido de alcoholes superiores (aceite de fusel), expresado en mg...
Reactivos y materiales
Los reactivos deben ser de grado analítico; y por agua debe entenderse agua destilada.
Acido sulfúrico concentrado
Alcohol isobutílico
Alcohol isoamílico
Disolución de p-dimetilamino benzaldehído
Acido sulfúrico concentrado
Alcohol isobutílico
Alcohol isoamílico
Método QUÍMICO
Disolución de p-dimetilamino benzaldehído:
Disolver1 g de la sal de p-dimetilamino benzaldehído en una mezcla de 5 cm³ de ácido
Sulfúrico y 40 cm³ de agua, contenida en un matraz volumétrico de 100 cm³, llevar al
Aforo con agua y homogeneizar.
3.1 Reactivos y materiales
Los reactivos deben ser de grado analítico; y por agua debe entenderse agua destilada.
Disolver 1 g de la sal de p-dimetilamino benzaldehído en una mezcla de 5 cm³ deácido
sulfúrico y 40 cm³ de agua, contenida en un matraz volumétrico de 100 cm³, llevar al
aforo con agua y homogeneizar.
3 Curva de calibración
3.3.1 Disoluciones tipo para la curva de calibración
Preparar seis disoluciones tipo, conteniendo de 1 a 6 mg de aceite de fusel por100 cm³,
poniendo en matraces volumétricos de 100 cm³ alicuotas de 1 a 6 cm³ de la disolución
patrón de aceite defusel (véase 3.1.6) y llevar al aforo con la disolución de grado
alcohólico igual al que se espera tener en la muestra cuando esta es pasada al tubo de
análisis. (Véase 3.1.7).
Para comprobar la disolución patrón de aceite de fusel sintética, simultáneamente
preparar un testigo con 6 cm³ de la disolución patrón de aceite de fusel, en un matraz
volumétrico de 100 cm³, llevar al aforo conalcohol etílico bidestilado al 95% en
volumen. Tratando este testigo como en el inciso 7 debe dar una absorbancia de 0.83 ±
0.03 a una longitud de onda de 530 nm, de lo contrario preparar nuevamente la
disolución patrón de aceite de fusel.
3.4 Preparación de la muestra
Cuando el extracto seco de la muestra exceda de 0.7 g/1 o esta presente
coloración, destilar como se indica en NMX-V-013.3.4.2 En un matraz volumétrico de 100 cm³ colocar un volumen conocido del
destilado de la muestra, dependiendo del contenido de alcoholes superiores de la
muestra y llevar al aforo con agua, homogeneizar y proceder como se indica en el inciso
: En el caso de bebidas alcohólicas con bajo contenido de alcoholes superiores,
tomar la muestra directamente del destilado y proceder como se indica enel inciso 3.5.
3.5 Procedimiento
En el tubo de ensayo poner 2 cm³ de la muestra preparada (Véase 3.4.2), en una serie de
tubos poner 2 cm³ de cada una de las soluciones tipo preparadas (véase 3.3.1). En otro
tubo poner 2 cm³ de disolución testigo (véase 3.3.1) y en otro tubo poner 2 cm³ de agua
como blanco.
Los tubos se colocan en un baño de hielo, agregarles 1 cm³ de solución de p-dimetilamino benzaldehído, dejarlos en el baño de hielo durante 3 minutos. Adicionar a
cada tubo lentamente gota a gota por medio de una bureta 10 cm³ de ácido sulfúrico
concentrado, dejándolo escurrir por las paredes del tubo, agitar los tubos
individualmente, colocarlos nuevamente en el baño de hielo durante 3 minutos y
pasarlos a un baño de agua en ebullición durante 20 minutos. Colocarlosdespués en el
baño de hielo entre 3 y 5 minutos sacarlos y llevarlos a la temperatura ambiente.
Leer el por ciento de transmitancia de los tipos y las muestras en el espectrofotómetro a
una longitud de onda entre 538 y 543 nm contra el blanco usado como referencia. Usar
la misma longitud de onda para tipos y problemas.
Con los datos obtenidos construir en papel semilogarítmico la curva decalibración,
colocando en las abscisas las concentraciones de las disoluciones tipo de aceite de fusel
y en las ordenadas el por ciento de transmitancia de las mismas.
Utilizando la curva de calibración, interpolar el por ciento de transmitancia de las
muestras a mg de aceite de fusel.
3.6 Expresión de resultados
El contenido de alcoholes superiores (aceite de fusel), expresado en mg...
Leer documento completo
Regístrate para leer el documento completo.