p-nitroacetanilida

añadir 25 g de polvo fino, acetanilida seca a 25 ml de ácido acético glacial contenida en un vaso de precipitados de 500 ml
introducir en la mezcla bien agitada 92 g (50 ml) de ácido sulfúricoConcentrado.
la mezcla se calienta y resulta una solución transparente. rodear el vaso de precipitados con una mezcla frigorífica de hielo y sal, y mezclar las soluciones mecánicamente. apoyar a unembudo de separación, que contiene una mezcla fresca de 15,5 g (11 ml) de ácido nítrico concentrado y 12,5 g (7 ml) de ácido sulfúrico concentrado, sobre el vaso de precipitados.
Cuando la temperatura dela solución baje a 0°c se va a agregar la solución de la mezcla acida gradualmentemanteniendo la temperatura del vasoa 10°C

después de haber añadido todo el ácido mezclado, remover el vaso de lamezcla de la congelación, y deje reposar a temperatura ambiente durante 1 hora.

verter la mezcla de reacción a 250 g de hielo picado (o en 500 ml de agua fría), mediante el cual el nitroacetanilidacrudo se precipitó a la vez. dejar reposar durante 15 minutos, filtrar con succión en un embudo Buchner, lavarlo bien con agua fría hasta que quede libre de ácido (probar el agua de lavado) y sequebien.



se recristaliza el producto de color amarillo pálido a partir de etanol o alcohol industrial , filtrar en la bomba , se lava con un poco de alcohol frío y seco en el aire sobre papel defiltro.
el amarillo o- nitroacetanilida permanece en el filtrado . el rendimiento de p- nitoacetanilide , un sólido cristalino incoloro de pf 214 ° C es de 20 g

investigar por cromatografía en capafina la eficacia del proceso de recristalización de la siguiente manera

hidrólisis de la p - nitroacetanilida

hervir una mezcla de 15 g ( 0,083 de p- nitroacetenilida y 75 ml de ácido sulfúrico al70 por ciento w / w bajo un condensador de reflujo durante 30 minutos o hasta que una muestra de ensayo que queda claro tras la dilución con 2-3 veces su volumen de agua de la p - nitroanilina está...