T cnica Aluminio Activo
Páginas: 8 (1796 palabras)
Publicado: 8 de julio de 2015
Determinación del contenido de Aluminio Activo en Alquilos de Aluminio
1.- Alcance y Aplicación:
La determinación de Aluminio activo en alquilos de aluminio es aplicable para alquil aluminio, hidruros de alquil aluminio, haluros de alquil aluminio y sus soluciones.
La determinación es, asimismo, aplicable para Aluminio activo en metilaluminioxanos (MAO).
La muestra es diluida y tituladaen atmósfera de gas inerte con solución de isoquinolina. Cristal violeta (haluros de alquil aluminio, MAO) o hidruro de dialquil aluminio e hidruro de dialquil aluminio en la muestra, respectivamente (alquil aluminio, hidruro de alquil aluminio) son usados para la determinación del punto final de la titulación.
2.- Definiciones:
Los Alquil Aluminio son compuestos que contienen al menos unaunión Al—C.
“Aluminio Activo” en tales compuestos es definido como: Aluminio unido solamente a grupos alquilos, a Hidrógeno o Halógenos. Aluminio unido a Oxígeno NO es aluminio activo.
El contenido de Aluminio Activo describe la cantidad en gramos de Aluminio activo en 100 grs. De muestra.
3.- Aparatos y Reactivos:
1. Aparato para extracción de muestra.
2. Frasco de 100 ml equipado con salidalateral con robinete.
3. Tapa especial para dilución.
4. Pipeta volumétrica con doble aforo de 20 ml y 50 ml.
5. Vaso de titulación.
6. Agitador magnético.
7. Bureta color carameto para solución de isoquinolina de 25 ml. Graduación 0.1 ml.
8. Balanza analítica, precisión de 1 mg.
9. Estufa de laboratorio, 120°C
10. Type para pipeta automática de 5 o 10 ml.
11. Rojo de Metilo, 0.005% en etanol.
12.Cristal violeta, solución 1% p/v en dicloroetano.
13. Solución de Hidruro de Dialquil aluminio en eter de petróleo. 10% p/v.
14. Solución 0.5 mol/lt isoquinolina en xyleno.
15. Gas inerte seco y libre de Oxígeno. Nitrógeno o Argón.
16. Eter de Petróleo, libre de alquenos (rango P.E. 65 – 80 °C).
4.- Procedimiento:
1. Aplicar este procedimiento independientemente por duplicado a cada muestra.2. Efectuar las operaciones con cuidado para que no ingrese oxígeno o humedad.
3. Antes del uso, todos los elementos deben secarse en estufa a 120°C. Enfriar en atmósfera de gas inerte seco.
4. Preparar soluciones de acuerdo a procedimiento.
5. Pesar la muestra al mg. (E (gr)) de acuerdo a procedimiento, en el frasco de 100 ml. (Vg (ml)) con la tubuladura.
6. Los tamaños típicos de las muestras sonmostrados en la tabla 1 Para diluciones, optar por una cantidad de muestra según un consumo de al menos 10 ml de solución 0.5 mol/lt de isoquinolina.
Para soluciones en solventes que tienen un punto de ebullición por debajo de 65°C asegurarse que la solución tiene una temperatura en el momento del retiro de la muestra, por lo menos 30°C por debajo del punto de ebullición del solvente.
7. Diluirla muestra con éter de petróleo y mezclar exhaustivamente.
8. El equipo de titulación con el agitador magnético y flujo de gas inerte. Tomar una alícuota de solución diluida bajo gas inerte con pipeta graduada (Vt (ml)) y transferir al vaso de titulación.
9. El método apropiado para la determinación de cada tipo de producto es mostrado en la tabla 1.
Tabla 1
Concentrado
abreviado
cantidad
Pesoen E
Alícuota (Vt)
Metodo
Trietilaluminio
TEA
Ca 5.0 ml
Ca. 4.2 g
20 ml
C,A
Método de determinación A:
Titulación de Hidruro de Dialquil Aluminio:
1. Titular el Hidruro de Dialquil Aluminio directamente con solución 0.5 mol/lt de isoquinolina.
2. El punto final de la titulación ocurre tan pronto como el color rojo no desaparezca más. Registrar el consumo de isoquinolina 0.5 mol/lt (a (ml)).3. Muestras de Trialquil aluminio conteniendo Hidruro de Dialquil Aluminio (mínimo 8 mol%), son titulados directamente. El color rojo es menos intenso debido a la dilución.
Hidruro de Dialquil Aluminio forma un complejo descolorido 1:1. Debido al equilibrio, un complejo rojo 1:2 formará temporalmente corto, alcanzando el punto final. Desaparecerá debido a la agitación. Agragar 2 – 3 gotas de...
1.- Alcance y Aplicación:
La determinación de Aluminio activo en alquilos de aluminio es aplicable para alquil aluminio, hidruros de alquil aluminio, haluros de alquil aluminio y sus soluciones.
La determinación es, asimismo, aplicable para Aluminio activo en metilaluminioxanos (MAO).
La muestra es diluida y tituladaen atmósfera de gas inerte con solución de isoquinolina. Cristal violeta (haluros de alquil aluminio, MAO) o hidruro de dialquil aluminio e hidruro de dialquil aluminio en la muestra, respectivamente (alquil aluminio, hidruro de alquil aluminio) son usados para la determinación del punto final de la titulación.
2.- Definiciones:
Los Alquil Aluminio son compuestos que contienen al menos unaunión Al—C.
“Aluminio Activo” en tales compuestos es definido como: Aluminio unido solamente a grupos alquilos, a Hidrógeno o Halógenos. Aluminio unido a Oxígeno NO es aluminio activo.
El contenido de Aluminio Activo describe la cantidad en gramos de Aluminio activo en 100 grs. De muestra.
3.- Aparatos y Reactivos:
1. Aparato para extracción de muestra.
2. Frasco de 100 ml equipado con salidalateral con robinete.
3. Tapa especial para dilución.
4. Pipeta volumétrica con doble aforo de 20 ml y 50 ml.
5. Vaso de titulación.
6. Agitador magnético.
7. Bureta color carameto para solución de isoquinolina de 25 ml. Graduación 0.1 ml.
8. Balanza analítica, precisión de 1 mg.
9. Estufa de laboratorio, 120°C
10. Type para pipeta automática de 5 o 10 ml.
11. Rojo de Metilo, 0.005% en etanol.
12.Cristal violeta, solución 1% p/v en dicloroetano.
13. Solución de Hidruro de Dialquil aluminio en eter de petróleo. 10% p/v.
14. Solución 0.5 mol/lt isoquinolina en xyleno.
15. Gas inerte seco y libre de Oxígeno. Nitrógeno o Argón.
16. Eter de Petróleo, libre de alquenos (rango P.E. 65 – 80 °C).
4.- Procedimiento:
1. Aplicar este procedimiento independientemente por duplicado a cada muestra.2. Efectuar las operaciones con cuidado para que no ingrese oxígeno o humedad.
3. Antes del uso, todos los elementos deben secarse en estufa a 120°C. Enfriar en atmósfera de gas inerte seco.
4. Preparar soluciones de acuerdo a procedimiento.
5. Pesar la muestra al mg. (E (gr)) de acuerdo a procedimiento, en el frasco de 100 ml. (Vg (ml)) con la tubuladura.
6. Los tamaños típicos de las muestras sonmostrados en la tabla 1 Para diluciones, optar por una cantidad de muestra según un consumo de al menos 10 ml de solución 0.5 mol/lt de isoquinolina.
Para soluciones en solventes que tienen un punto de ebullición por debajo de 65°C asegurarse que la solución tiene una temperatura en el momento del retiro de la muestra, por lo menos 30°C por debajo del punto de ebullición del solvente.
7. Diluirla muestra con éter de petróleo y mezclar exhaustivamente.
8. El equipo de titulación con el agitador magnético y flujo de gas inerte. Tomar una alícuota de solución diluida bajo gas inerte con pipeta graduada (Vt (ml)) y transferir al vaso de titulación.
9. El método apropiado para la determinación de cada tipo de producto es mostrado en la tabla 1.
Tabla 1
Concentrado
abreviado
cantidad
Pesoen E
Alícuota (Vt)
Metodo
Trietilaluminio
TEA
Ca 5.0 ml
Ca. 4.2 g
20 ml
C,A
Método de determinación A:
Titulación de Hidruro de Dialquil Aluminio:
1. Titular el Hidruro de Dialquil Aluminio directamente con solución 0.5 mol/lt de isoquinolina.
2. El punto final de la titulación ocurre tan pronto como el color rojo no desaparezca más. Registrar el consumo de isoquinolina 0.5 mol/lt (a (ml)).3. Muestras de Trialquil aluminio conteniendo Hidruro de Dialquil Aluminio (mínimo 8 mol%), son titulados directamente. El color rojo es menos intenso debido a la dilución.
Hidruro de Dialquil Aluminio forma un complejo descolorido 1:1. Debido al equilibrio, un complejo rojo 1:2 formará temporalmente corto, alcanzando el punto final. Desaparecerá debido a la agitación. Agragar 2 – 3 gotas de...
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