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CAPITULO IV

Técnicas de Caracterización.
Conceptos Generales

Técnicas de Caracterización. Conceptos Generales

1. Introducción
La caracterización de un sólido mediante distintos métodos, tiene como finalidad conocer
cuali y cuantitativamente cómo está constituido el catalizador tanto en el bulk como en la
superficie y qué transformaciones sufre como consecuencia de un tratamiento térmico,
porejemplo una reacción química.
La caracterización de un catalizador nos proporciona tres tipos de información:
 Composición química y estructura (bulk y superficial).
 Textura y propiedades mecánicas.
 Actividad y selectividad catalítica.
Composición química y estructura. Se refiere al estudio de la composición, estructura y
proporciones de las fases individuales presentes, la composición en elbulk y en la
superficie; la naturaleza y proporciones de los grupos funcionales que pueden estar
presentes.
Textura y propiedades mecánicas. Trata de la forma y tamaño de las unidades de
catalizador, estructura de poro, área superficial total, disposición de las fases individuales
entre sí. El estudio de las propiedades mecánicas se refiere a aquellas que son de
importancia a nivel industrial,tales como: resistencia a la abrasión, dureza, resistencia al
choque térmico, etc.
Actividad catalítica. Es una medida cuantitativa de la habilidad de un catalizador de
acelerar una reacción química bajo condiciones específicas. Se habla entonces de
velocidad de reacción, o alguna cantidad relacionada con la velocidad de reacción por
unidad de cantidad de catalizador, además de incluir selectividad aproductos.
Aunque existe una gran variedad de técnicas usadas para la caracterización de sólidos y
superficies, presentaremos una breve descripción de las técnicas empleadas en la
presente tesis.

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2. Difracción de Rayos X (DRX)
2.1 Conceptos generales
Desde su descubrimiento en 1912 por von Laue, la difracción de rayos X ha proporcionado
unmedio adecuado y práctico para la identificación cualitativa de compuestos cristalinos y
sobre el ordenamiento y espaciado de los átomos en materiales cristalinos. El método de
difracción de rayos X en general y en particular de polvo cristalino es el único método
analítico capaz de suministrar información cualitativa y cuantitativa sobre los compuestos
cristalinos presentes en un sólido, basándoseen el hecho de que cada sustancia cristalina
presenta un diagrama de difracción único. Así, pueden compararse un diagrama de una
muestra desconocida y el de una muestra patrón, y determinar su identidad y
composición química (1).
Los rayos X son una radiación electromagnética de longitud de onda corta producida por
el frenado de electrones de elevada energía o por transiciones de electrones quese
encuentran en los orbitales internos de los átomos. El intervalo de longitudes de onda de
los rayos X comprende desde aproximadamente 10-6 nm hasta 10 nm, sin embargo la
espectroscopía de rayos X convencional se limita, en su mayor parte, a la región de
aproximadamente 0,01 nm a 2,5 nm.
La técnica consiste en hacer incidir un haz de rayos X sobre el sólido sujeto a estudio. La
interacción entreel vector eléctrico de la radiación X y los electrones de la materia que
atraviesa dan lugar a una dispersión. Al producirse la dispersión tienen lugar interferencias
(tanto constructivas como destructivas) entre los rayos dispersados, ya que las distancias
entre los centros de dispersión son del mismo orden de magnitud que la longitud de onda
de la radiación. El resultado es la difracción, que dalugar a un patrón de intensidades que
puede interpretarse según la ubicación de los átomos en el cristal, por medio de la ley de
Bragg. La misma postula que cuando un haz de rayos X incide sobre la superficie de un
cristal formando un ángulo θ una porción del haz es dispersada por la capa de átomos de
la superficie; la porción no dispersada del haz penetra en la segunda capa de átomos
donde,...