CIANURO

PREPARACIÓN DE LOS ELECTRODOS DE ESPINELAS

DIAGRAMA DE FLUJO PARA DE LA PREPARACIÓN DE LOS
ELECTRODOS DE ESPINELA

100 μm

TRATAMIENTO
TÉRMICO
350 °C, 1hora.

10
μm

SOPORTE
Ti

DISOLUCIÓN
PRECURSORA

SECADO
60-70 °C
5 min.

TRATAMIENTO
TÉRMICO
350 °C, 10 min.

25 CAPAS

1

PREPARACIÓN DE LOS ELECTRODOS DE Ti/CuxCo3xO4
Evaluación de la vida útil de los electrodos de
Ti/CuxCo3-xO4

Evaluación dela vida útil de los electrodos de Ti/CuxCo3-xO4
Electrólisis en electrolito de NaOH 1M y j= 0.1 A/cm2

Electrodo
Ti/CuxCo3-xO4
x

Vida útil
Ah.mg-1

0
0.2
0.5
0.8
1.0
1.5

184
160
150
122
114
119

con 25 capas de depósito.

2

CARACTERIZACIÓN DE LOS ELECTRODOS
DE ESPINELA DOPADOS DE COBRE

3

CARACTERIZACIÓN ELECTROQUÍMICA DE LOS ELECTRODOS DE
ESPINELA

Voltametría Cíclica de los electrodosTi/Co3O4
Co(III) Co(IV)

(Ba)
Co(II)  Co(III)

(Aa)

Pico Aa: 1.22
V/ERH
Co3O 4 + H 2O + OH - €

3CoOOH + e -

Pico Ba: 1.55 V/ERH

CoOOH + OH (Ac)

(Bc)

 CoO 2 + H 2O + e -

Pico Bc y Ac
procesos de
reducción

6

CARACTERIZACIÓN ELECTROQUÍMICA DE LOS ELECTRODOS DE
ESPINELA

Voltametría Cíclica de los electrodos Ti/CuxCo3-xO4

x=0.0

x=0.2

x=0.5

Voltagramas estabilizados de los electrodosTi/CuxCo3-xO4 en disolución
NaOH 0.1M y 20 mV/s; a) x=0; b) x= 0.2 ; c) x= 0.5

7

CARACTERIZACIÓN ELECTROQUÍMICA DE LOS ELECTRODOS DE
ESPINELA

Voltametría Cíclica de los electrodos Ti/CuxCo3-xO4

x=0.8

x=1.0

x=1.5

Voltagramas estabilizados de los electrodos Ti/CuxCo3-xO4 en disolución
NaOH 0.1M ; d) x = 0.8 ; e) x= 1.0; f) x =1.5
8

CARACTERIZACIÓN ELECTROQUÍMICA DE LOS ELECTRODOS DE
ESPINELADeterminación del Factor de Rugosidad
fR 

Cdc
Ce

Rango: 1.01-1.05 V
Cdc = 8.5
mF/cm2
Capacidad de la doble capa a potencial 1.03 ±
0.2 V (ERH) para el electrodo Ti/Co3O4
3
Cdc 8.5 x 10μF.cm
fR 

Ce
60 μF.cm -2

-2

 142
9

CARACTERIZACIÓN ELECTROQUÍMICA DE LOS ELECTRODOS DE
ESPINELA

Porosidad Electroquímica
Expresa el grado de dificultad que presentan las especies electroactivas paradifundirse a través de
los poros, grietas, etc

q*  qT*
0 v

Rango: 0.9-1.4 V

q*  qe*

v

Porosidad electroquímica 

qi*  qT*  qe*


i

T

q
q

Carga voltamétrica (q*) frente a la velocidad de
barrido (v) entre 0.9 y 1.4V para el electrodo
Ti/Co3O4.

10

CARACTERIZACIÓN ELECTROQUÍMICA DE LOS ELECTRODOS DE
ESPINELA

Porosidad Electroquímica

Representación de la q-1 (anódica y catódica)frente a v1/2 para el cálculo de q* a v=0

1
q*( v )



1 



/
 k v

*
 qT v o

1
 0.0425
q*

-2
q*T = 23.52 C.cm
C cm-2

11

CARACTERIZACIÓN ELECTROQUÍMICA DE LOS ELECTRODOS DE
ESPINELA

Porosidad Electroquímica

Representación de la q (anódica y catódica) frente a v -1/2 para el cálculo de q* a v = ∞

q


(v)

q

*
e v 

k




1

v

-2
C cm-2
q*e = 12.56 C.cm

12CARACTERIZACIÓN ELECTROQUÍMICA DE LOS ELECTRODOS DE
ESPINELA

Determinación de la Factor de Rugosidad (fR) y Porosidad
Electroquímica de los electrodos Ti/CuxCo3-xO4

Electrodos
CuxCo3-xO4
x

Electrodos
Cu/Co
(relación nominal en
la preparación)

0.0
0.2
0.5
0.8
1.0
1.5

0.00
0.07
0.20
0.36
0.50
1.00

Características
Superficiales

q T

q e

q i

Factor
Rugosidad
(fR)

Porosidad
Electroquímica

qi / qTC.cm-2

C.cm-2

C.cm-2

142
128
280
287
293
306

0.46
0.47
0.69
0.79
0.81
0.85

23.5
26.1
59.2
116.3
142.8
227.2

12.6
13.8
18.2
24.1
27.1
34.7

10.9
12.3
40.9
92.1
115.7
192.5

13

CARACTERIZACIÓN FÍSICO QUÍMICA DE LOS ELECTRODOS DE
ESPINELA
Microscopía Electrónica de barrido (SEM) de los electrodos
Ti/CuxCo3-xO4

x= 0

10 μm

x= 0.2

10 μm

x= 0.5

10 μm

Imagen SEM de los electrodosTi/CuxCo3-xO4 5000X

14

CARACTERIZACIÓN FÍSICO QUIMICA DE LOS ELECTRODOS DE
ESPINELA
Microscopía Electrónica de barrido (SEM) de los electrodos
Ti/CuxCo3-xO4

x= 0.8

10 μm

x= 1.0

x= 1.5

10 μm

10 μm

CuO
Imagen SEM de los electrodos
Ti/CuxCo3-xO4 y CuO, 5000X

10 μm

15

CARACTERIZACIÓN ELECTROQUÍMICA DE LOS ELECTRODOS DE
ESPINELA

Determinación de la pendiente de Táfel y el potencial a log(j)=0...