ciencias quimicas

INFORME #1
PURIFICACION DE COMPUESTOS ORGANICOS
---------------------------------------------------
Universidad Icesi
Facultad de Ciencias Naturales
Laboratorio de Química Orgánica I
Santiago de Cali, Colombia
2012


1.
2. OBJETIVOS:

Identificar los tipos de purificación en líquidos, solidos y compuestos que son solubles en agua.
Utilizar adecuadamente el fusiómetro paradeterminar el punto de fusión de compuestos.
Aplicar los métodos de separación y purificación de sustancias adecuadamente (destilaciones, re cristalización, sublimación) .
Establecer diferencias entre los tipos de destilación y cuando se debe utilizar cada una de ellas.
Realizar el montaje adecuado para cada una de las destilaciones (simple, fraccionada y por arrastre de vapor).

3. RESULTADOS:Purificación del acido benzoico:

Peso caja vacia:4.62g
Peso caja con sublimado: 4.68g
Sublimación obtenida: 0,6g
Peso papel filtro doblado:0.46g
Peso papel filtro recortado:0.315g

Punto de fusión de l sublimación:
Exp 1: 123.8 - 124.2
Exp2: 122.4 - 124.2
Punto de fusión recristalizacion:
Exp1: 122.2 - 124.2
Exp2: 122.7 - 124.6
(Ecuación 1)
% error =

(Ecuación 2)



% deerror de la sublimación: = 0.8 %


% de recuperación de la sublimación=
= 12%.


% error de la recristalización:
= 0.8 %


% de recuperación de la re cristalización de que debió obtener =
= 20 % aprox.


Destilación sencilla y

TABLA 1
fraccionada:

Parámetro
Sencilla
fraccionada
Peso probeta vacía (g)
29.9
54.6
Peso probeta + destilado (g)
36.71
59.52
Pesodestilado (g)
6.81
5.06
Volumen destilado (mL)
9
7
Densidad (g/mL)
0.759
0.72
Temperatura de destilación(°C)
75

74

Aplicando la ecuación 1 hallamos el % de error de ambas destilaciones:

Sencilla:



Fraccionada:



Destilación por arrastre de vapor:

Peso Erlenmeyer con solución orgánica (vacío) = 39.95 g

Peso Erlenmeyer con solución orgánica = 47.76g

Peso soluciónorgánica después de secar con sulfato de sodio anhidro = 7.81g

4. ANALISIS DE RESULTADOS:

Los compuestos orgánicos sólidos a temperatura ambiente suelen purificarse por recristalización y sublimación. La recristalización implica la disolución del sólido en un solvente caliente y a medida que ocurre el enfriamiento lento de la solución, disminuye la solubilidad del compuesto en el solvente ypor ultimo se cristaliza o precipita. Por otro lado, la sublimación consiste en el cambio de estado solido al estado gaseoso de un compuesto, sin pasar por el estado líquido.

En la purificación del acido benzoico, podemos notar que se obtiene mejor margen de recuperación en la recristalización, debido a que se desperdicia menos material y es más rápida que la sublimación. Sin embargo, en larecristalización se puede perder material al pasar el ácido benzoico por medio del papel filtro que se encuentra ubicado en el embudo. En este mismo proceso se presentó un error experimental, ya que posterior a realizar el proceso de filtración, se agregó mas de la cantidad indicada de agua a la muestra, lo que provocó que el ácido benzoico no se recristalizara, pues al agregar demasiado solvente,el soluto se diluye y las moléculas se separan mucho unas de otras, es decir, se convierte en una solución insaturada, lo cual dificulta la recristalización; Para poder completarla se necesita de varios procesos con el fin eliminar el exceso de solvente, por ejemplo, mediante una corriente de vapor o baño caliente de agua.


Figura.1 Ácido Benzoico


El punto de fusión teórico del ácidobenzoico es de 122 °C y el obtenido en la práctica fue de 123,3 °C aprox. muy cercano al punto de fusión real y con muy poco margen de error, lo que indica que los cristales obtenidos en la sublimación estaban casi totalmente purificados. Este punto de fusión se mide por medio del fusiómetro que es un instrumento diseñado para determinar la calidad y pureza de una muestra por medio de su punto...