Cristalización

Resumen:
En este proyecto experimental se realizaron tres cristalizaciones de las cuales la primera fue de una solución de ácido acetilsalicílico y etanol, la segunda de igual manera con una solución de ácido acetilsalicílico y etanol a diferencia que a este se le agrego colorante, y la tercera de una solución de urea y etanol, usando como método de separación para los cristales formados lafiltración al vacío, se obtuvieron los cristales de ácido acetilsalicílico y urea más puros pero en menor cantidad.
Introducción:
La cristalización es uno de los mejores métodos físicos para purificar compuestos que son sólidos a temperatura ambiente. Un compuesto se cristaliza formando, a temperatura elevada y en un disolvente apropiado, una disolución saturada de él, de la cual, al enfriarse, sesepare del compuesto en forma cristalina. Un disolvente apropiado para cristalización deberá llenar los siguientes requisitos:
a) Que a temperatura ambiente disuelva rápidamente el compuesto (soluto).
b) Que a baja temperatura el soluto sea muy poco soluble en él.
c) Que no reaccione con el soluto.
d) Que sea lo suficientemente volátil para que sea fácil eliminarlo de loscristales.
e) Que en frío, las impurezas sean más solubles que el soluto.
Se dice que un sólido es soluble en un disolvente cuando al mezclarlos forman una fase homogénea. La solubilidad de un sólido en un disolvente está relacionada con la estructura química de ambos y por lo tanto con sus polaridades. En general se puede decir que lo semejante disuelve a lo semejante.
Algunas veces, se tienen comoimpurezas pequeñas cantidades de material colorido o resinoso, o bien, productos de descomposición que imparten color a la sustancia. Para eliminar estas impurezas coloridas, se emplea un adsorbente como es el carbón activado.
El procedimiento general en una cristalización es el siguiente:
1) Disolución del compuesto sólido en el disolvente ideal a ebullición.
2) Eliminación de lasimpurezas coloridas (si las hay) por ebullición con un adsorbente.
3) Eliminación de las impurezas insolubles por filtración en caliente.
4) Inducción de la cristalización (formación de los cristales). Además de dejar enfriar a temperatura ambiente y luego en un baño de hielo, también se puede inducir la cristalización tallando las paredes del matraz con una varilla de vidrio, etc.
5)Separación de los cristales por filtración al vacío.
6) Lavado de los cristales con un poco de disolvente frio.
7) Secado de los cristales.
Para obtener sustancias químicamente puras, se tiene que repetir varias veces la cristalización (recristalización) si es posible usando varios tipos de disolventes.
Variaciones en las condiciones de crecimiento de los cristales (concentración,temperatura, agitación, etc.), pueden alterar la forma de cristalización. La forma de los cristales también depende del disolvente.
Objetivos:
-Extraer el ácido acetilsalicílico de un fármaco aspirina.
-Purificar el ácido acetilsalicílico por el método de cristalización.
-Elegir las condiciones que deberá reunir un disolvente para ser empleado en una cristalización.
-Observar la influencia quepresenta el llevar a cabo, una cristalización a temperatura ambiente y una cristalización por enfriamiento rápido, respecto al tamaño y pureza de los cristales.
-Emplear carbón activado (Norita) para eliminar impurezas coloridas.
-Cristalizar el ácido acetilsalicílico empleando par de disolventes.
Hipótesis:
Se espera obtener por medio de la cristalización, cristales puros de ácido acetilsalicílicoy urea (usando métodos como el filtrado a vacio para separar los cristales de la fase liquida).
Parte experimental:
Material
Cantidad | Descripción | Capacidad |
6 | Matraz erlenmeyer | 250 ml |
1 | Agitador | |
20 | Tubos de ensayo | |
1 | Gradilla metálica | |
1 | Baño maría | |
1 | Papel filtro | |
3 | Embudos de tallo corto | |
3 | Embudos Büchner | |
2 |...