Cristalizacion

Objetivos

* Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para seleccionar el disolventeideal para efectuar una cristalización.
* Purificar un compuesto orgánico sólido por el método de cristalización.
* Evaluar la técnica de cristalización como proceso para purificación de sustancias sólidas.

INTRODUCCIÓN

La Cristalización es el método por excelencia utilizado para lapurificación de sólidos orgánicos.Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en calienteque en frío. El sólido que se va a purificar se trata con el disolvente caliente generalmente enebullición, la mezcla se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, dejándose enfriar lasolución para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, todala sustancia deseada debesepararse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguasmadres y finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar.
La aplicación de la cristalización como técnica de purificación se debe a que la orientación delas moléculas en una red cristalina es un proceso extremadamente selectivo y delicado. Lacristalizaciónde sustancias diferentes en la misma red ocurre solamente en casos aislados. Lasfuerzas que mantienen juntas las moléculas son ciertamente sutiles; las moléculas que no tenganexactamente la misma clase y distribución de las fuerzas no entraran en la red. Análogamente,quedaran excluidas aquellas moléculas que aun siendo similares en la estructura varíen en sus puntosde fusión. Al existir algunaimpureza, el punto de fusión variará.

MARCO TEORICO

CRISTALIZACION
Los compuestos orgánicos sólidos a temperatura ambiente se purifican frecuentemente mediante la técnica denominada cristalización. Esta técnica consiste en disolver el sólido que se pretende purificar en un disolvente (o mezcla de disolventes) caliente y permitir que la disolución enfríe lentamente. El material disuelto tendráuna solubilidad menor al enfriar e irá precipitando. Este fenómeno se denomina cristalización, si el crecimiento del cristal es relativamente lento y selectivo La cristalización es un proceso bastante selectivo ya que, en el crecimiento del cristal, el empaquetamiento regular de moléculas del mismo tipo, forma y tamaño, tienden a excluir la presencia de impurezas., y precipitación, si el procesoes rápido y no selectivo.
La cristalización es un proceso de equilibrio y origina normalmente sólidos de elevada pureza. Inicialmente se forma un pequeño cristal y crece capa a capa de una manera reversible. En cierta manera pudiera decirse que el cristal "selecciona" las moléculas correctas de la disolución. En la precipitación, el entramado del cristal se forma tan rápidamente que puedenquedar atrapadas impurezas. Por esta razón, en cualquier intento de purificación debe evitarse un enfriamiento rápido (procesos excesivamente lentos deben también evitarse).
La mayoría de los cristales naturales se forman a partir de la cristalización de gases a presión en la pared interior cavidades (en este caso un recipiente). La calidad, tamaño, color y forma de los cristales dependen de lapresión y composición de gases en dichas cavidades y de la temperatura y otras condiciones donde se formen.
La purificación de compuestos orgánicos cristalinos, generalmente se consigue por cristalización a partir de un solvente adecuado. El procedimiento esencialmente consiste de las siguientes etapas:
a) Disolver la sustancia en el solvente en ebullición.
b) Filtrar la solución caliente paraeliminar las impurezas insolubles.
c) Dejar enfriar la solución para que se depositen los cristales de la sustancia.
d) Separar los cristales de la solución sobrenadante (“aguas madres”), lavar los cristales para eliminar los residuos de aguas madres adheridos a los cristales.
e) Secar los cristales para eliminar las últimas trazas de solvente.
Para obtener sustancias químicamente puras se...