cristalizacion

LABORATORIO DE QUÍMICA
FACULTAD DE FARMACIA
CRISTALIZACIÓN.
Un compuesto orgánico cristalino está constituido por un empaquetamiento
tridimensional de moléculas unidas principalmente por fuerzas de Van der Waals, que
originan atracciones intermoleculares débiles. La cristalización es un proceso de
purificación bastante selectivo, ya que en el crecimiento del cristal, el empaquetamientoregular de moléculas de un mismo tipo, forma y tamaño, tiende a excluir la presencia de
impurezas.
La cristalización es el método más adecuado para purificar compuestos sólidos,
siempre que contengan una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el hecho de
que los sólidos orgánicos son más solubles en un disolvente caliente que en frío.

Impureza

Cristalización

Cristal en
crecimientoSólido a cristalizar
SÓLIDO IMPURO
Figura 1

El primer paso en una cristalización implica disolver el sólido a purificar en la
mínima cantidad del disolvente apropiado en caliente, con lo que se obtiene una
disolución saturada. Al enfriar, la disolución se sobresatura con respecto al sólido, que
empieza a formar pequeños núcleos de cristalización en las paredes del recipiente o en
lasuperficie del líquido. Una vez que estos núcleos se han formado, otras moléculas
llegan a la superficie y se unen dando lugar al retículo cristalino. Sin embargo, las
impurezas solubles permanecen en disolución ya que no están lo suficientemente
concentradas como para saturar la disolución y cristalizar. Los cristales obtenidos se
recogen por filtración, separándose así de las aguas madres, selavan varias veces con el
mismo disolvente frío para eliminar las impurezas adheridas a la superficie, y
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finalmente se secan. Si después de cristalizar no se obtiene el sólido con la pureza
deseada, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.
La cristalización idónea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que conduce acristales muy puros. Si el enfriamiento de la disolución se realiza muy rápidamente se
puede producir la formación de un sólido amorfo, en lugar de un sólido cristalino, que
puede incluir impurezas.
Impureza
soluble

Impureza
insoluble

AÑADIR DISOLVENTE
(temperatura ambiente)

disolvente
CALENTAR
(punto de ebullición
del disolvente)
Disolución transparente
Compuesto a cristalizare impurezas solubles

FILTRAR EN CALIENTE

ENFRIAR Y
CRISTALIZAR
(Tª ambiente)

Impureza insoluble

+

FILTRAR
En disolución:
Impurezas solubles
y sólido que aún
no ha cristalizado

En disolución:
Compuesto a cristalizar
e Impurezas solubles

Impureza
insoluble

AGUAS MADRES
En disolución: impurezas
solubles y una pequeña
cantidad de sólido que
permanece disueltoSólido cristalino

SÓLIDO CRISTALIZADO
LAVAR Y SECAR LOS CRISTALES

Figura 2

1. Elección del disolvente.
En los procedimientos descritos para la preparación de un producto,
generalmente se especifica qué disolvente es el adecuado para cristalizar. Si no se
dispone de ese dato, la elección del disolvente es el primer problema que se plantea. El
éxito de la cristalización está condicionadoa la elección del disolvente apropiado.

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Disolventes de uso más frecuente para cristalización
Disolvente

p.e. (ºC)

Agua

100

Metanol

65

Etanol

78

Acetato de etilo

56

Tolueno

111

Hexano

69

El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes requisitos:
1. Disolver el sólido apurificar en caliente (a la temperatura del punto de
ebullición del disolvente). Un disolvente que disuelva el sólido en frío no es
válido para cristalizar.
2. Disolver muy mal o muy bien a las impurezas para que puedan eliminarse al
filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente.
3. No reaccionar con el compuesto a cristalizar.
4. Ser relativamente volátil con el...