Cristalizacion

CRISTALIZACIÓN

1. INTRODUCCIÓN

La cristalización es una técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolución.
Este soluto a purificar está compuesto por moléculas iguales que van formando cristales microscópicos que se ensamblan unos con otros dentro de la redcristalina, en cambio existen otras moléculas que no se acoplan bien a esta red por lo tanto no forman parte de los cristales. Por ello la cristalización es uno de los mejores métodos de purificación de sólidos.
Existen también otros factores importantes como la temperatura ya que la sustancia debe solubilizarse en un solvente adecuado a diferentes temperaturas. El solvente debe ser muy soluble conel compuesto a cristalizar a altas temperaturas (temperatura de ebullición) y presentar poca solubilidad a bajas temperaturas (temperatura ambiente por lo general). También se debe señalar que el compuesto a purificar no debe reaccionar con el solvente.
La cristalización se utiliza con frecuencia en la industria para la purificación de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompañadas deimpurezas. Además de ser una operación necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, por ejemplo el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.

2. OBJETIVOS
• Elegir el mejor solvente para nuestro compuesto a purificar que será el ácido benzoico. Probaremos con etanol, acido acético, acetona, agua y n hexano
• Realizar ycomprender los pasos que involucran el método de cristalización:
 Calentamiento de la mezcla
 Agregación de carbono activado
 Nuevo sometimiento a calor
 Filtrado en caliente
 Enfriamiento del filtrado con agua y hielo
 Filtrado a presión reducida
 Lavamiento de cristales
 Cosecha de cristales


3. METODOLOGIA

MATERIALES:
- Vaso de precipitado.
- Embudo buchner.
- MatrazKitasato.
- Papel filtro.
- Tubos de ensayo.
- Frascos lavadores.
- Gradilla.
- Matraz Erlenmeyer.
- Bomba de vacio.
- Varilla de vidrio.
- Plancha eléctrica. REACTIVOS:
- Muestra 30 gr. - Azúcar (10 gr.)
- Arena (5 gr.)
- Ac. Benzoico (15 gr.)

- Etanol.- Acido Acético.
- Acetona.
- Agua destilada.
- n-Hexano.
- Carbón activado.


4. PROCEDIMIENTO
4.1. ETAPAS DE LA CRISTALIZACION
El procedimiento básico de que consta una cristalización es el siguiente:
1. Disolución de la sustancia en caliente.
2. Filtración en caliente para separar impurezas solidas insolubles.
3. Enfriamiento para que cristalice elcompuesto.
4. Filtración en frio para separar los cristales de las impurezas solubles.
5. Desecación de los cristales para eliminar los restos del solvente.


1) La disolución de la sustancia en caliente.
Calentar en baño María o utilizar planchas eléctricas, siempre con agitación constante. La máxima temperatura de trabajo esta limitada por el punto de ebullición del solvente y elvolumen del mismo debe ser suficiente para disolver el compuesto en caliente. Si se desea, puede agregarse en esta etapa algún material decolorante (como carbón activado). Para ello, retirar del calor, adicionar el carbón, agitar y volver a calentar.

2) La filtración en caliente.
Se realiza para eliminar impurezas insolubles (y el carbón activado si se ha adicionado). Si el compuesto no cristalizacon facilidad, esta filtración se puede hacer por gravedad.


3) Enfriamiento para cristalizar.
Debe hacerse dejando la solución en reposo para que enfrié por si sola y no sea demasiado violenta. La lenta cristalización produce cristales mejor formados, de mayor tamaño y una mejor purificación.

4) Separación de los cristales obtenidos.
Suele hacerse por filtración a presión reducida...