Cristalización

CRISTALIZACIÓN

1. Conocimiento Teórico Requerido.-

La cristalización se utiliza para la purificación de compuestos sólidos y se basa en las diferencias de solubilidad de los sólidos en los distintos disolventes. El sólido es soluble si no se observa en la mezcla. Al aumentar la temperatura aumenta la solubilidad, saturando la solución, pero al volver a enfriar la concentración es tangrande, que se formarán cristales, en los cuales no encajarán moléculas diferentes. Las impurezas quedan en la solución. La técnica consiste en los siguientes pasos:
1) Seleccionar el disolvente adecuado: Será aquel que disuelva muy bien al sólido en caliente y no lo haga en frío. Las impurezas deberán ser solubles en frío o insolubles en caliente. Para muchos compuestos no existe ningún solventeadecuado, por lo tanto se utilizan sistemas de disolventes miscibles con diferentes puntos de ebullición para evaporar el más volátil y favorecer la cristalización.
2) Disolver el sólido: Debe efectuarse en caliente Nunca calentar con mechero directamente, ya que son inflamables los disolventes. Usar el mínimo necesario de disolvente y agregar piedras de ebullición.
3) Filtrar la solución: Para eliminarimpurezas insolubles se debe filtrar por gravedad la solución caliente. Conviene añadir un compuesto insoluble, que fije las pequeñas partículas de carbón. Se utiliza papel filtro doblado en forma de abanico sobre un embudo de cristal. Para evitar la formación de cristales de la solución es necesario calentar el matraz donde se va a filtrar, el embudo y el papel. En caso de que las partículasinsolubles sean grandes, y no se requiera decolorar con carbón se utiliza un embudo de vidrio caliente con una bolita de algodón.
4) Decolorar con carbón activado: Las impurezas coloridas se eliminan añadiendo a la solución caliente un poco de carbón activado. Se hierve por 2 o 3 minutos calentando suavemente y después se procede a filtrar.
5) Concentrar: Si la solución filtrada no estásuficientemente concentrada o se usó mucho disolvente, se reduce el volumen evaporando hasta acercarnos a la saturación. En caso de que esté turbia hay que recalentar o agregar un poco de disolvente.
6) Cristalizar: Al enfriar la solución se deben formar cristales, cuyas moléculas tienen un orden geométrico e impiden la intrusión de otras partículas. Si al enfriar no se forman cristales es necesario añadir uncristal del sólido original. Ayuda también raspar con una varilla de vidrio o espátula. Si se forma un aceite conviene recalentar y añadir más disolvente antes de volver a enfriar.
7) Filtrar: La filtración se hace al vacío en un embudo Buchner o Hirsch y con un matraz kitasato. Como fuentes de sucesión se puede utilizar el vacío.
8) Lavar los cristales: Los cristales ya filtrados tienen que serlavados con disolvente limpio y frío. Es necesario utilizar un vacío
9) Secar los cristales: si el disolvente es volátil se podrá evaporar dejando el vacío conectado. Los cristales se pueden transferir a un vidrio de reloj esparciéndolos y dejando secar. Si el disolvente es agua el secado tarda hasta dos días. Se puede acelerar el proceso colocándolos en un horno con temperatura por lo menos 20 oabajo del punto de fusión o en un desecador al vacío

2. Objetivos.-

3.1. Objetivo general:
* Comprobar experimentalmente la solubilidad de ciertos compuestos orgánicos en distintos disolventes, tanto en frío como en caliente.

3.2. Objetivos específicos:
* Precisar cuando un solvente puede usarse en la recristalización de un compuesto.
*Seleccionar el solvente más adecuado para la recristalización de las sustancias en estudio.

3. Materiales y Reactivos.-

Materiales:
Espátula, pizeta, tubos de ensayo pequeños, gradilla, mechero de alcohol, pipeta, varilla de vidrio, hornilla eléctrica, embudo de vástago corto, papel filtro.
Reactivos:
Acido benzoico, antraceno (C14H10), compuesto orgánico sólido, etanol, Benceno.
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