Cromotografía

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
En la cromatografía de gases el analito (etanol), el cual está en una muestra de aguardiente diluida 1:100 (1aguardiente:100 agua) y en las soluciones patrón, junto con un volumen constante de butanol como estándar interno, se hizo pasar por inyección por una columna, el cual es arrastrado por una fase móvil gaseosa, en nuestro caso usamos nitrógeno como gas dearrastre, el cual no es leído por el detector al salir junto con el gas a analizar. El etanol fue inyectado en estado líquido el cual es evaporado y al pasar la fase estacionaria interactúa dentro del capilar con los gases en él y al salir en primer lugar el etanol y en segundo lugar el butanol es detectada dicha respuesta y registrada en el ordenador. La figura 1 es un esquema de un cromatógrafo degases. Con los datos obtenidos podemos obtener por la ley de Beer la concentración de la muestra problema. Los datos de temperaturas son propios de nuestro grupo, los datos de la tabla 1 hacen parte de otro grupo, el cual obtuvo mejores resultados [1].


Figura 1. Esquema de un cromatógrafo de gases [2].

DATOS OBTENIDOS
Método usado: A


T° columna 85°C
T° inyector 230°C


T°detector 250°C




Concentración
Área 1
Área 2
Área promedio
Estandar 1
1000 ppm Etanol
404,2
557,42
480,81

1000 ppm Butanol
438,3
541,26
489,78
Estandar 2
2000 ppm Etanol
1142,5
1,06667
571,783335

1000 ppm Butanol
624,01
1,39896
312,70448
Estandar 3
3000 ppm Etanol
1356,9
1175,89
1266,395

1000 ppm Butanol
701,7
426,133
563,9165
Estandar 4
4000 ppm Etanol928,48
939,64
934,06

1000 ppm Butanol
293,87
319,132
306,501
Muestra
Desconocida
901,54
880,35
890,945

1000 ppm Butanol
335,45
335,087
335,2685
Tabla 1. Datos obtenidos al analizar las soluciones estándar y la muestra problema.
CÁLCULOS Y RESULTADOS

Figura 2. Gráfica de la ley de Beer (A etanol/A butanol) Vs Concentración Etanol
Directamente de la ecuación obtengo laconcentración de la muestra problema, siendo Y la relación (A etanol/A butanol) y X la concentración.


Dónde:
X: Concentración de la muestra problema
Y = (A etanol/A butanol) de la muestra problema= 2,6574
b: intercepto = 0,3722
m: pendiente =0,0007


Concentración de la muestra problema

Ahora, para encontrar el porcentaje de etanol en la muestra problemaPREGUNTAS
1. Cómo afecta la temperatura el comportamiento de las señales?.

La columna debe estar lo sufrientemente caliente para que los analitos alcancen una presión de vapor adecuada y fluyan en un tiempo razonable; el detector se mantiene a una temperatura más elevada que la columna de forma que los analitos se mantengan en estado gaseoso [1].

La temperatura debes ser regulada en toda la cámarade inyección para evitar discriminación de alguno de los componentes:
Cualquier punto excesivamente caliente de la columna puede causar un deterioro local del relleno de la columna y producir adsorciones no deseadas de algunos componentes [3].

2. Qué sucede con el tiempo de retención de los componentes cuando se aumenta la temperatura?
A temperaturas muy altas: son arrastrados con granfacilidad los menos volátiles pero los más volátiles no alcanzan a ser detectados.
A temperaturas bajas: los componentes más volátiles son separados pero los menos volátiles no alcanzan a ionizarse, viéndose reflejado en los picos que presentan problemas.

3. Consultar la temperatura de Ebullición del etanol y el butanol. Y explicar porque se usaron las temperaturas establecidas para el análisisT° Ebullición del Etanol ∼79°C [4]
T° Ebullición del Butanol ∼118°C [5]

La temperatura más baja a utilizar debe ser suprior a la temperatura de ebullición de los gases, esto para garantizar que se mantengan en estado gaseoso por todo su paso por la columna y se obtenga los resultados esperados en el detector. La temperatura más elevada que puede emplearse, es aquella en las que puede...