espectrofotometro

PRACTICA Nº1
INTRODUCCIÓN
En este estudio se intenta mostrar los principios fundamentales de las técnicas instrumentales del espectrofotómetro que permitan su determinación cuantitativa, así como dar una apreciación de la utilización del espectrofotómetro de simple haz, su instrumentación y funcionamiento.
La técnica de espectrofotómetro consiste en obtener las concentraciones de diferentesmuestras por medio de la medición de luz absorbida o transmitida en una solución coloreada, el rango del instrumento es de 400 a 800 nm. Por medio del espectrofotómetro se podrá obtener la absorbancia (capacidad de absorber luz), esta se realiza empleando una solución de cloruro de cobalto en HCl al 1% la cual muestra una longitud de máxima de absorbancia en 515 nm.
Antes de entrar con laimplementación de espectrofotómetro, vamos a ver los distintos tipos de aparatos atendiendo a la disposición de los componentes espectrofotómetro. Según esto pueden clasificarse espectrofotómetros de haz simple o doble haz en el espacio y en el tiempo. (Vera, 2008, pág. 19)
ESPECTROFOTÓMETRO DEL SIMPLE HAZ: Constan de una fuente de radiación que pasa a través de analizar en cual selecciona la longitud deonda deseada, unas rendijas de entrada y salida que evitan la luz difusa, una cubeta que contiene la muestra y un detector de la radiación no absorbida por la muestra.






Figura 1. Espectrofotómetro del simple haz

ESPECTROFOTÓMETRO DEL DOBLE HAZ EN EL ESPACIO: Todos los componentes del espectrofotómetro simple aparecen por duplicado excepto la fuente de luz. Dos haces de luz pasan al mismo através de los diferentes componentes separados en el espacio.







Figura 2. Espectrofotómetro del doble haz en el espacio
ESPECTROFOTÓMETRO DEL DOBLE HAZ EN EL TIEMPO: Suele utilizar los mismos componentes de una instrumentación de haz simple. En estos dos haces de luz pasan a través de los mismo componentes, pero no al mismo tiempo por la acción de un instrumento rotativo del haz luminosollamado chopper. La chopper está colocado a continuación de la rendija de salida y un sistema de espejos se encarga de dirigir la porción de radiación hacia una cubeta de referencia o hacia la muestra. Así el detector ve alternativamente el haz de luz procedente de la muestra y la referencia.







Figura 3. Espectrofotómetro del doble haz en el tiempo

Seguidamente describiremos la instrumentacióndel espectrofotómetro que será descrita la utilidad e importancia.
INSTRUMENTACIÓN PARA LA MEDICIÓN DE ABSORBANCIAS DE LA LUZ VISIBLE Y ULTRAVIOLETA: ESPECTROFOTÓMETRO UV-VISIBLE
(Valdés, 2005) La medición de absorbancia de la luz por las moléculas se realiza en unos aparatos llamados espectrofotómetros. Aunque pueden variar en diseño, en especial con la incorporación de ordenadores para elanálisis de datos, todos los espectrofotómetros constan, según se indica en la figura, de:
1. Una fuente de energía radiante: lámpara de deuterio y tungsteno.
2. Un monocromador para la selección de radiaciones de una determinada longitud de onda: filtros, prismas, redes de difracción.
3. Un compartimento donde se aloja un recipiente transparente (cubetas o tubos) que contenga la muestra Pueden ser devidrio, cuarzo o plástico transparente. Para medir en UV se deben usar las de cuarzo o sílice fundido, porque el vidrio no transmite la radiación UV.
4. Un detector de luz y un amplificador convertidor de las señales luminosas en señales eléctricas.
5. Un registrador o sistema de lectura de datos.
Desde el punto de vista operativo, el primer paso es seleccionar la fuente de luz y longitud de ondaa la que se va a realizar la medida. Hay espectrofotómetros de un solo haz (con una sola celdilla para alojar la cubeta con la muestra) y de doble haz (con dos celdillas para dos cubetas); en nuestro caso se trabajará con los de un solo haz. Se mide primero la absorbancia del disolvente (conocido como blanco) y al que se le asigna el valor de cero mediante el ajuste del mando, de forma que la...