Espectrofotometros

PRÁCTICA 17

ESTUDIO ESPECTROFOTOMÉTRICO DEL EQUILIBRIO

1.- FUNDAMENTO TEÓRICO. Si un haz de luz blanca pasa a través de una celda de vidrio que ha sido llenada con un líquido, la radiación emergente es de menor intensidad que la radiación que entra. Esta pérdida se debe fundamentalmente a las reflexiones en la superficie y a la difusión provocada por las partículas en suspensión que seencuentran en el fluido; en cambio en los líquidos claros, el fenómeno ocurre debido a la absorción de la energía radiante por el líquido. El color aparente de la solución es siempre el complementario del color absorbido. De modo que una solución que absorba en la región del azul, aparecerá como morada, etc. En los métodos analíticos no solo se usan la absorción en la región del espectro visible sinoque también son aplicables a las regiones del UV e IR. La absorción de radiación visible o UV se asocia a transiciones en los estados electrónicos, mientras que la absorción en el IR produce transiciones entre estados vibracionales. Para el químico, la importancia de las soluciones coloreadas descansa en el hecho de que la radiación absorbida es característica del material que absorbe. El términogeneralmente empleado en los análisis químicos basados en la medida de la absorción de la radiación es el de absorciometría. El término colorimetría debe aplicarse solamente en relación con la región del espectro visible. La específicamente al uso del espectrofotómetro. El tratamiento cuantitativo de la absorción de la energía radiante por la materia depende del principio general conocido como leyde Beer-Lambert, cuyo enunciado es el siguiente: "La intensidad del haz incidente disminuye exponencialmente con un aumento en el recorrido a través del medio absorbente y con el aumento en la concentración de las especies absorbentes". Su expresión matemática es como sigue: I A = log 0 = E ⋅ l ⋅ c I donde: A = absorbancia, Io = intensidad radiante que entra en la celda, I = intensidad que salede la celda, E = absortividad, c = concentración de la disolución, l = longitud de la celda, T = transmitancia (Io/I).

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2.- OBJETIVO DE LA PRÁCTICA. En esta práctica se realizará el estudio del equilibrio de formación del ion complejo FeSCN2+ mediante un método espectrofotométrico.

3.- MATERIAL Y REACTIVOS. 3.1.- MATERIAL. 10 Tubos de ensayos 1 Gradilla 1 Pie 2 Nueces 2 Pinzas 2Buretas 1 frasco lavador 1 pipeta de 10 ml 2 matraces aforados de 100 ml 2 matraces aforados de 250 ml 3.2.- REACTIVOS. Disolución de HNO3 1.0 M Disolución de sulfocianuro potásico 0.003 M Disolución de nitrato de hierro (III) 0.1 M Disolución de nitrato de hierro (III) 0.003 M 4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 4.1. PROCESO EXPERIMENTAL. El empleo de un método espectrofotométrico para el estudio delequilibrio puede resultar adecuado, ya que permite determinar las concentraciones de las especies presentes en una disolución sin modificarlas. En esta práctica se realizará el estudio del equilibrio de formación del ion complejo FeSCN2+ mediante la observación del color rojo intenso del complejo FeSCN2+. Fe3+ + SCN- → FeSCN2+ Para ello, se procederá de la forma que a continuación se describe:17-2

A.- Determinación del máximo de absorción. Medir la absorción del ion complejo en el rango de trabajo del aparato para poder así seleccionar la longitud de onda más adecuada para el análisis. B.- Calibración del espectrofotómetro. Para que pueda llevarse a cabo la determinación cuantitativa de la absorbancia debida al ion FeSCN2+, es necesario conocer como varia la absorbancia, a lalongitud de onda en que aparece el máximo, al variar la concentración de la especie activa. C.- Evaluar la constante de equilibrio Kf (constante de formación) mediante la determinación de [FeSCN2+], [SCN-] y [Fe3+] en una mezcla en equilibrio, combinando medidas experimentales con cálculos teóricos.

4.2.- METODOLOGÍA DEL PROCESO. 4.2.1.- USO DEL ESPECTROFOTÓMETRO. Para realizar las medidas de...