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UNIVERSIDAD DE NARIÑO
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
PRACTICA N° 4.
DOCENTE: SILVIA CRUZ SANCHEZ


EXTRACCION CON SOLVENTES




1. OBJETIVO:

Conocer y aplicar la técnica de extracción con solventes como un método para purificar y separar sustancias orgánicas.


2. MATERIALES :

Gradilla con tubos de ensayo, pipeta de 10 mL, espátula, vidrio de reloj, varilla de vidrio, embudo deseparación de 100 mL con tapa, aro metálico, nuez, soporte universal, erlenmeyer de 100 mL, beaker de 100 mL, embudo de vidrio, equipo de filtración a vacío, papel de filtro.


3. REACTIVOS:

Solución de violeta cristal
Agua destilada
Diclorometano
Ácido benzoico
p-diclorobenceno
Solución de NaOH al 10%
Cloruro de calcio anhidro
Solución de HCl al 10%


4. INTRODUCCION:


Enesta práctica se procede la extracción de violeta cristal por medio de extracción simple y extracción múltiple. Además se realiza la extracción de un ácido para aplicar la metodología de extracción por medio de reacciones químicas, basándonos en el carácter ácido o básico de los componentes de dicha mezcla.








5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5.1. Extracción de violeta cristal5.1.1.- Extracción simple: Se toman 10 mL de una solución de violeta cristal en agua y se introducen en un embudo de decantación de 100 mL limpio, seco y lubricado, sujeto por un aro, y se agregan 5 mL de cloruro de metileno. Se tapa el embudo, se invierte y se abre la llave del mismo para prevenir cualquier sobrepresión. Se cierra la llave, se agita suavemente durante unos instantes y se vuelvea abrir aquélla. El proceso se repite cuantas veces sean necesarias hasta que al abrir la llave no se aprecie sobrepresión en el interior. Se cierra la llave una vez más, se agita enérgicamente durante un minuto y, por último, se coloca el embudo de nuevo en su soporte; se destapa y se espera hasta que ambas capas se separen (esto puede requerir algunos minutos).
Se recoge la fase cloruro demetileno (inferior) en un tubo de ensayo y la superior (acuosa) en un segundo tubo; ambos se tapan y se guardan para su observación posterior.

5.1.2.- Extracción múltiple: Otros 10 mL de la solución de violeta cristal se extraen con tres porciones de cloruro de metileno de 2 mL cada una; se recoge cada extracto orgánico en un tubo de ensayo y se recoge la solución acuosa remanente en un cuartotubo. Se compara la intensidad del color en las soluciones orgánicas y en las dos acuosas, anotándose los resultados.

5.2. Extracción con solución de hidróxido sódico

Se disuelven 0,4 g de ácido benzoico (C6H5-COOH) y 0,4 g de p-diclorobenceno (C6H4Cl2) en 10 mL de diclorometano. La solución obtenida se extrae con 5 ml de solución de hidróxido sódico al 10% recientemente preparada. Serecoge la solución orgánica (inferior) y se pasa a un pequeño matraz erlenmeyer. Se agregan a la capa orgánica tres o cuatro gránulos de cloruro cálcico y se agita la mezcla, de cuando en cuando, hasta que desaparece la turbidez inicial. Se decanta la capa orgánica en un vaso de precipitados. Se pesa el residuo y se determina su punto de fusión. El p-diclorobenceno puro funde a 53 °C. Anotándose losresultados.
El ácido benzoico se aisla de la solución alcalina por tratamiento con ácido clorhídrico.
El precipitado obtenido se separa por filtración a vacío y se lava con agua. Posteriormente se seca, se pesa, se determina el punto de fusión y se anotan los resultados.
6. PREGUNTAS:
6.1 Cuál es el objetivo de utilizar el cloruro de calcio anhidro?, qué otros agentes secantes se conocen.6.2. Diseñe un procedimiento para separar una mezcla formada por ácido benzoico, fenol y tolueno. Muestre las ecuaciones para las reacciones químicas que sirven de base para el procedimiento diseñado.
6.3. Suponga que en la muestra desconocida se encuentra una amina soluble en agua, cómo realizaría el proceso de extracción?. Explique y muestre ecuaciones donde sea necesario para sustentar sus...