Informe De Laboratorio Metodos De Separacion De Mezclas

Métodos de Purificación y Separación: Recristalización, Sublimación, Destilación Sencilla, Destilación Fraccionada y Destilación por Arrastre de Vapor

Carlos José Bello Gándara1 11220042, Daniel Chamorro2 11220026

Universidad Icesi
Facultad de Ciencias Naturales
Laboratorio de Química Orgánica I
Santiago de Cali, Colombia
Marzo 1 de 2012
carlosjobello@hotmail.com1,dchamo_10@hotmail.com2



1. Objetivos
1.1. Realizar el proceso de purificación de ácido benzoico mediante las técnicas de recristalización y sublimación.
1.2. Determinar el punto de fusión de una muestra de ácido benzoico para establecer su grado de pureza.
1.3. Separar una mezcla de etanol y agua mediante destilación sencilla y fraccionada.
1.4. Aislar cinamaldehído de una muestra de canela mediantedestilación por arrastre de vapor.

2. Resultados

Para llevar a cabo la purificación de una muestra de ácido benzoico, se empleó el proceso de recristalización mediante el cual se disolvió dicha sustancia en un volumen reducido de agua a alta temperatura, para luego someter la solución a un baño de hielo y así recuperar la muestra purificada. Los datos de este proceso se muestran en la Tabla 1.Tabla 1. Datos de recristalización del ácido benzoico
Parámetro | Resultado |
Masa inicial de ácido benzoico | 0.101 g |
Volumen de agua | 4 mL |
Masa de ácido benzoico recuperado | 0.072 g |
Porcentaje de Recuperación=0.072 g0.101 g*100=71.3% (Ecuación 1)
Igualmente, se realizó la purificación de ácido benzoico empleando el proceso de sublimación. Se calentó la muestra sobre unvidrio reloj tapado con un embudo de vidrio invertido que permitía la solidificación del gas que se producía. Los datos experimentales obtenidos se registran en la Tabla 2.
Tabla 2. Datos de sublimación del ácido benzoico
Parámetro | Resultado |
Masa inicial de ácido benzoico | 0.2 g |
Masa de ácido benzoico recuperado | 0.160 g |
Porcentaje de Recuperación=0.2 g0.160 g*100=80% (Ecuación 2)Con el fin de comparar el grado de purificación que ofrecen los métodos anteriormente expuestos, se determinó el punto de fusión de las muestras sometidas a recristalización y sublimación mediante un fusiómetro digital. La Tabla 3 expone los datos obtenidos.

Tabla 3. Datos de punto de fusión
Tipo de muestra | Parámetro | Temperatura (°C) |
Muestra recristalizada | Inicio de fusión |118.1 |
| Final de fusión | 123.8 |
Muestra sublimada | Inicio de fusión | 119 |
| Final de fusión | 124.7 |

Porcentaje de Error(r)=121.85-118.1121.85*100=3.07% (Ecuación 3)

Porcentaje de Error(s)=121.85-119121.85*100=2.33% (Ecuación 4)
Para la separación de una mezcla agua y etanol al 96%, se realizó inicialmente una destilación sencilla tomando como fuente de calor una planchade calentamiento para proporcionar más control sobre la temperatura. Posteriormente, se llevó a cabo una destilación fraccionada empleando una columna Vigreux que recibía los gases antes del paso de estos al condensador. Los resultados de ambos procesos se muestran en la siguiente tabla:

Tabla 4. Datos de destilación de solución de agua y etanol al 96%
Tipo de destilación | Parámetro |Resultado |
Sencilla | Masa de etanol recolectado (10 mL) | 8.03 g |
| Temp. 1ra gota | 70 °C |
| Temp. final | 77 °C |
Fraccionada | Masa de etanol recolectado (10 mL) | 8.013 g |
| Temp. 1ra gota | 73 °C |
| Temp. final | 75 °C |

Densidads=8.03 g10 mL=0.803gmL Ec. 5 Densidadf=8.013 g10 mL=0.8013gmL (Ec. 6)
Porcentaje de Error(s)=0.8087-0.8030.8087*100=0.7% (Ecuación 7)Porcentaje de Error(f)=0.8087-0.80130.8087*100=0.91% (Ecuación 8)

Con el fin de extraer cinamaldehído, el aceite esencial aromático presente en la corteza interna del árbol Cinnamomum verum, se realizó una destilación por arrastre de vapor de una muestra de canela macerada mezclada con agua. El proceso derivó en los siguientes resultados:

Tabla 5. Datos de aislamiento de cinamaldehído...