metodología de calibración de materiales volumetricos


OBJETIVOS

Saber calibrar los materiales volumétricos.

Saber utilizar los materiales volumétricos, para tener una medición exacta, y evitar contaminación de la muestra.

Recordar la utilización de la balanza analítica, para tener buen uso de ella.

METODOLOGÍA ESCRITA
Calibración de un matraz volumétrico de 10 ml
1. Primero el matraz junto con su tapón a calibrar deberán estarlimpios y secos de acuerdo a las instrucciones dadas en la introducción.
2. Antes de realizar la calibración debe llevarse a cabo una inspección visual de la balanza, comprobar que esté adecuadamente calibrada y llevar a cabo su limpieza, colocar el matraz con su tapón en el plato de la balanza, pesarlo y anotar el valor resultado.
3. Sacar el matraz de la balanza.
4. Llenar con agua destiladasin llegar a la marca de aforo el matraz previamente pesado. Esto se hace por medio de un embudo, el agua introducida no debe de mojar las paredes por encima de la marca y tampoco debe rebasarla.
Anotar la temperatura del ambiente.
5. Quitar el embudo, teniendo cuidado de no mojar las paredes del matraz, esperar 2 minutos para permitir que el agua escurra si quedó sobre las paredes.
6. Elagua faltante para ajustar el menisco a la marca, se introduce por medio de un gotero o pipeta Pasteur, procurando no mojar las paredes.
7. Tapar el matraz y pesarlo en la balanza analítica.
8. Determinar la masa del agua por diferencia de pesos y finalmente convertir la masa en volumen.
9. Repetir los mismos pasos 5 veces, anotar los resultados y calcular el coeficiente de variación que se tuvoen la calibración.


Calibración de pipetas de traslado o graduada
1. Lavar la pipeta graduada, no necesariamente debe estar seca.
2. Llenar la pipeta con agua destilada por encima de la marca de ajuste a temperatura conocida, en equilibrio con el medio ambiente. Realizar esta operación por succión, de preferencia utilizando una pipeta de seguridad que permite el llenado y vaciado avelocidades adecuadas.
3. Ajustar el menisco, se esperan 10 segundos y se vuelve a ajustar en caso necesario.
4. Secar la punta con un papel absorbente y colocar la punta sobre la pared interna de un vaso de precipitados, formando un ángulo agudo.
5. Determinar el tiempo drenado dejando fluir libremente el volumen total de la pipeta.
6. Pesar un matraz volumétrico de 10 ml con su respectivo tapón.Las condiciones en las que se debe encontrar el matraz antes del pesado son: no necesita estar seco en su interior pero si seco el exterior, el cuello esmerilado y el tapón. Anotar la masa del matraz.
7. Llenar la pipeta nuevamente, más arriba de la marca y luego se ajusta el menisco a ella, esperar 10 seg. y volver a ajustar si es necesario, durante esta operación mantener la punta de lapipeta en contacto con la pared húmeda del recipiente del cual se tomó la muestra.
8. Limpiar la parte exterior de la punta y verter su contenido en el matraz volumétrico previamente pesado.
9. Cuando el agua cesa de fluir, se esperan unos segundos antes de retirar la pipeta. Este tiempo permite que escurra algo del agua de la película interna de la pipeta; de 2 seg. a 10 seg. Cualquiera que sea eltiempo seleccionado, deberá ser el mismo en la calibración y en el trabajo analítico.
10. Retirar del matraz la pipeta y el volumen que permanece en la punta nunca debe agregarse al volumen vaciado (¡no sopla en la pipeta!).
11. Tapar el matraz y determinar su masa, y por diferencia la del agua.
12. Repetir 5 veces los pasos antes descritos y los datos se procesan y se calcula el coeficientede variación de calibración



Calibración de una pipeta volumétrica de 1 ml
1. Pesar un matraz volumétrico vacío de 10 ml junto con su tapón.
2. Llenar la pipeta de agua más arriba de la marca de 1 mL y luego ajustar el menisco a ella, esperar 10 seg y ajustar nuevamente sólo si es necesario.
3. Limpiar con papel absorbente la parte exterior de la punta y transferir el agua a temperatura...