Microscopio Electronico De Barridoo

Práctica de Microscopía electrónica de barrido (SEM)
Objetivo: Observación por microscopía electrónica de barrido y realización de
microanálisis de rayos X en muestras de distintos materiales
1. Introducción
Generalmente, la composición de la superficie de un sólido difiere, a menudo
significativamente, de la del interior del mismo. En ciertas áreas de la ciencia y la
ingeniería, lacomposición de una capa de la superficie de un sólido que tiene de unos
pocos angstrons a unas pocas decenas de angstrons de grosor es mucho más importante
que la composición en el seno del material. Los campos en que las propiedades de la
superficie son de especial importancia incluyen la catálisis heterogénea, la tecnología de
películas delgadas de semiconductor, los estudios de corrosión y deadhesión, la
actividad de superficies de metales, las características de dureza y los estudios sobre el
comportamiento y las funciones de membranas biológicas. Los haces de electrones se
adaptan perfectamente a tales estudios ya que en muchas ocasiones, los electrones sólo
pueden penetrar, o escapar, de las capas más externas del sólido. Por ejemplo, un haz de
electrones de 1keV penetraránormalmente sólo en los 25 Å externos de un sólido, por
el contrario, un fotón de 1 keV puede penetrar hasta una profundidad de 1 µm o más.
2.- Microscopio electrónico de barrido
2.1.- Instrumentación
La figura 1 muestra el esquema de un instrumento combinado que es a la vez un
microscopio de electrones y una microsonda de barrido de electrones. Obsérvese que se
utiliza una fuente y un sistema defocalización de electrones común pero que el
microscopio utiliza un detector de electrones, mientras que la microsonda utiliza un
detector de rayos X como el que se describirá más adelante.
FUENTES DE ELECTRONES
Los electrones se generan mediante un cañón de electrones; un esquema del tipo
más común se muestra en la figura 2 y consiste en un filamento caliente de tungsteno,
que tienenormalmente un diámetro de 0.1 mm y está doblado en forma de horquilla con
un extremo en forma de V. El filamento catódico se mantiene a un potencial de 1 a 50
kV respecto al ánodo colocado en el cañón. Rodeando el filamento hay una cápsula, o
cilindro de Wehnelt, que está cargada negativamente respecto al filamento. El efecto del
campo eléctrico en el cañón es el de provocar que los electronesemitidos converjan
sobre un punto minúsculo llamado la zona de paso que tiene un diámetro d0.
ÓPTICA PARA LOS ELECTRONES
Los sistemas de lentes magnéticas, condensadoras y de enfoque, que se muestra
en la figura 1 sirven para reducir la imagen en la zona de paso (d0 = 10 – 50 µm) a un
tamaño final sobre la muestra de 5 a 200 nm. El sistema de lentes condensador, que
puede constar de una o máslentes, es el responsable de que el haz de electrones llegue a

las lentes de enfoque y éstas son las responsables del tamaño del haz de electrones que
incide en la superficie de la muestra.

Figura 1.- Esquema de SEM. Figura

tomada de: D.A. Skoog et al. Principios de Análisis
Instrumental. Mc Graw Hill, Madrid (2002)

Figura 2.- Diagrama de bloque de una fuente de filamento de tungsteno.Figura tomada de: D.A.
Skoog et al. Principios de Análisis Instrumental. Mc Graw Hill, Madrid (2002)

Con un SEM el barrido se lleva a cabo mediante los dos pares de bobinas
localizadas entre las lentes del objetivo (véase figura 1); uno de los pares desvía el haz
en la dirección X hacia la muestra y el otro lo desvía en la dirección Y. El barrido se
controla mediante aplicación de unaseñal eléctrica a uno de los pares de las bobinas de
barrido, de manera que el haz de electrones alcanza la muestra al lado del eje central del
sistema de lentes. Variando en función del tiempo la señal eléctrica de este par de
bobinas (esto es, las bobinas X), el haz de electrones se mueve en una línea recta a lo
largo de la muestra y entonces vuelve a su posición inicial. Después de realizar...