PRACTICA 1 Punto Fusi N Y Recristalizaci N Simple








INTRODUCCIÓN

El punto de fusión de un sólido cristalino se puede definir como la temperatura a la cual la sustancia pasa del estado sólido al estado líquido, en una sustancia pura, el cambio es generalmente muy rápido y la temperatura es característica. Por esto el punto de fusión es una constante muy utilizada en la identificación de sólidos.

Una sustancia cristalina pura presentageneralmente un punto de fusión característico y un rango de las temperaturas de fusión muy pequeño, aproximadamente de 0.5 a 1.0ºC


La presencia de impurezas producen generalmente una disminución de la temperatura de fusión, es decir, el compuesto empieza a fundir a temperatura inferior a la esperada, esto trae como consecuencia que el rango de fusión se incremente, mientras mayor es la cantidad deimpurezas mayor es la depresión del punto de fusión y por tanto mayor también el intervalo de fusión.

La depresión en el punto de fusión producida por las impurezas es una consecuencia de los efectos que estos compuestos producen en la presión de vapor de la mezcla sólida, la presencia de contaminantes solubles produce una disminución en la presión de vapor de la mezcla y simultáneamente undescenso en la temperatura de fusión.

Tomando como base este fenómeno, la determinación de esta constante física se usa frecuentemente como criterio de identidad y de pureza en sustancias sólidas.

Un procedimiento usado con frecuencia en la determinación de la pureza de una sustancia se realiza al separar del compuesto sólido las impurezas utilizando la propiedad de solubilidad para llevar a caboposteriormente su recristalización.

En la recristalización debe ser considerado el tipo de solvente a utilizar que asegure disuelva la sustancia completamente en caliente (incluyendo si contiene impurezas), la presencia de alguna coloración, el método de filtración y la recuperación de los cristales en frío.



OBJETIVOS


1. Conocer las ventajas y limitantes al utilizar el punto de fusión como uncriterio de identidad en sustancias cristalinas.
2. Determinar las temperaturas de fusión de algunos compuestos orgánicos y sustancias con impurezas.
3. Realizar una recristalización a un compuesto sólido conocido.

ACTIVIDADES PREVIAS

Investiga qué es el punto de fusión de un compuesto sólido cristalino puro y el punto de fusión mixto en compuestos orgánicos.
Investiga qué es una mezclaeutéctica.
Investiga en qué consiste el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele como instrumentos para la determinación de puntos de fusión de sustancias cristalinas.
Ilustra el Aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele indicando las partes que lo componen.
Define ¿qué es la recristalización? y ¿cuáles son los factores que se toman en cuenta para realizar este proceso de purificación de unasustancia sólida?
Investiga la presión atmosférica promedio en tu lugar de experimentación.

Elabora la ficha técnica para cada uno de los reactivos a utilizar:
ácido benzoico, acetanilida y ácido acetilsalicílico (aspirina comercial)
RECUERDA COMPLETAR EL ROMBO DE LA NFPA para cada caso


ÁCIDO BENZOICO
(ácido bencenocarboxílico, ácido bencenofórmico,
ácido bencenometanoico, benzoato, ácido dracílico,ácido fenilcarboxílico, ácido fenolfórmico)

Prop. Físicas

Prop. Químicas

Punto de Fusión
Puntos de Ebullición

Toxicología

Usos y aplicaciones

Fórmula Molecular y Estructural






I. MATERIALES


MATERIAL
SUSTANCIAS
1 platina de Fisher-Johns
Ácido benzoico o acetanilida
4 cubreobjetos
Ácido acetilsalicílico (aspirina comercial)
1 mechero

2 tubos de ensaye

2 pinzas para tubo deensaye

1 gradilla

1 pizeta

1 balanza analítica

1 mortero con pistilo

1 espátula






Es necesario el uso de bata y lentes de seguridad. Algunas sustancias volatilizan y pueden causar irritación a mucosas y piel. Evita el contacto con la piel y tu ropa. Notifica a tu profesor de cualquier duda y en caso de cualquier accidente.




II. PROCEDIMIENTO

1. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN...