Practica 10

1. INTRODUCCIÓN

Este método está diseñado para la determinación por cromatografía de gases de residuos de plaguicidas en aguas. Los plaguicidas se extraen con Diclorometano y para la determinacióny cuantificación de sus residuos se utiliza la cromatografía de gases.


2. MATERIAL Y APARATOS

- Frascos de extracción de vidrio 500 mL.
- Pipetas automáticas.
- Balanza analítica.
-Dispensador automático.
- Probeta graduada de 100 mL.
- Matraz de fondo redondo de 50 mL.
- Embudo de cristal 5,5 y 10 cm de diámetro.
- Embudo de decantación de 1000 mL.
- Soporte de varilla.
- Tubode ensayo graduado de 10 mL.
- Papel de filtro sin cenizas 135 Albet.
- Baño-Rotavapor.
- Viales de 2 mL con tapón de rosca y septum.
- Equipo de cromatografía de gases con detector MS/MS.3. REACTIVOS


- Diclorometano PAR.
- Acetato de etilo PAR.
- Ciclohexano PAR.
- Cloruro sódico.
- Sulfato sódico anhidro.
- Lana de vidrio.
- Disoluciones de plaguicidas.
4. METODOLOGÍA4.1 Preparación de la muestra

Filtrar el agua con papel de filtro 135 Albet sobre embudo de rama corta.

4.2 Extracción

- Añadir 500 mL de agua filtrada a un embudo de decantación de1000 mL apoyado sobre un soporte de varilla.
- Se añaden al embudo de decantación 50 g de cloruro sódico y se agita hasta su disolución.
- Se añaden 50 mL de diclorometano y se agita durante unminuto, transcurrido el cual se deja reposar.
- La fase orgánica se coge en un matraz de fondo redondo 50 mL, empleando un embudo de rama corta con lana de vidrio y sulfato sódico anhidro.
- Repetir elpunto anterior dos veces más con 25 mL de diclorometano.
- Lavar el sulfato sódico del embudo con un volumen de diclorometano para arrastrar.
- Concentrar la fase orgánica en un baño-rotavapor a 40ºChasta sequedad.

4.3 Determinación cromatográfica

- Se disuelve el residuo con 1 mL de ciclohexano:acetato de etilo (9:1) en baño ultrasonidos durante 10 minutos, y se pasa mediante pipeta a un...