practica material volumetrico

Análisis Químico Cuantitativo
Mayo – Agosto de 2013

PRÁCTICA 1
HERRAMIENTAS Y OPERACIONES BÁSICAS EN EL LABORATORIO
ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO
INTRODUCCIÓN
Todos los instrumentos de medida que se utilizan en el laboratorio tienen algún tipo de escala para
medir una magnitud, en el caso del material de vidrio volumétrico, dicha magnitud es el volumen.
Los fabricantes generalmentecertifican que el volumen liberado o contenido en dicho material se
halla dentro de cierto margen respecto de la cantidad verdadera.

Por ejemplo: Supongamos una pipeta aforada de clase A que está certificada para verter 10,00 ±
0,02 mL si se usa de forma adecuada. Sin embargo, a través de una serie de ensayos observamos
que el volumen vertido es de 10,20 ± 0,04 mL. Concluimos por tanto que dichapipeta vierte una
media de 0,20 mL más que el volumen indicado por el fabricante. Por tanto, si se requiere trabajar
con gran exactitud, el material de vidrio volumétrico debe ser calibrado para conocer el volumen
que realmente contiene o puede transvasar un determinado recipiente.

¿Cómo se lleva a cabo dicho proceso? El material volumétrico de vidrio se calibra midiendo la
masa de unlíquido (generalmente, agua destilada) de densidad y temperatura conocida, que se
halla contenida en (o es transferida por) el material volumétrico. Dado que la densidad del agua
varía con su temperatura (Tabla 1), el agua destilada empleada para calibrar debe estar en
equilibrio térmico con el ambiente en el que se encuentre. Esta situación se alcanza recogiéndola
para la calibración conanterioridad, anotando su temperatura a intervalos frecuentes y esperando
hasta que no se aprecien cambios de temperatura en ella.

El vidrio se expande o se contrae con la temperatura, si sometemos el material de vidrio a
temperaturas muy elevadas las moléculas del vidrio se expanden, mientras que si lo sometemos a
muy bajas temperaturas las moléculas del vidrio se contraen, descalibrando de estamanera el
material de vidrio. Es por eso, que se debe trabajar a temperaturas cercanas a la cual recomienda
el fabricante.
OBJETIVOS
· Familiarizarse con el manejo del material volumétrico, testando la precisión en dicho manejo a nivel
individual.
· Aprender a calibrar distintos tipos de material volumétrico.
· Aplicar el concepto de intervalo de confianza para la calibración de materialvolumétrico.

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Mayo – Agosto de 2013
MATERIAL
_ Matraz aforado de 50 mL
_ Bureta de 25 mL
_ Pipeta aforada de 10 mL
_ Balanza de precisión
_ 5 Vasos de precipitados de 100 mL

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ AFORADO DE 50 mL
Un matraz volumétrico está calibrado para contener un volumen determinad de disolución a 20 ºC
cuando la base delmenisco toca el centro de la señal de enrase del cuello del matraz. La mayoría de
los matraces llevan grabado “TC 20 ºC” que significa “contenedor a 20 ºC”. Otros tipos de material de
vidrio, como por ejemplo la pipeta y la bureta, están calibrados para verter “TD 20 ºC”. Los matraces
aforados para su calibración deben estar limpios y secos, de no ser así se recomienda tras su lavadoescurrirlos bien y secarlos a temperatura ambiente.
1. Pese el matraz “limpio y seco”, el valor obtenido será el empleado en todas las filas de la columna
tercera de la correspondiente tabla a rellenar.
2. Llénelo hasta la marca con agua destilada y vuelva a pesar.

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3. Repita este proceso de llenado y pesada hasta completar 5 ensayos.
4. Calculeel volumen real contenido en el matraz con ayuda de la Tabla 1.

Exprese el volumen real contenido en el matraz como el valor medio de las experiencias realizadas ±
la desviación estándar asociada.

La calibración del matraz aforado (clase A) debe estar en un margen de error de ±0.05 mL. De
acuerdo con sus resultados experimentales calcule el intervalo de confianza al 95%, comprobando si...