Separación De Una Mezcla Sólida De Compuestos Orgánicos. Aplicación De Las Técnicas De Extracción, Recristalización, Punto De Fusión Y Uso De Agentes Desecantes

Separación de una mezcla sólida de compuestos orgánicos. Aplicación de las técnicas de extracción, recristalización, punto de fusión y uso de agentes desecantes

Objetivos:
• Separación de una mezcla solida de compuestos orgánicos, con la aplicación de diferentes técnicas
• Utilización del punto de fusión como criterio de pureza de las sustancias sólidas.
• Aplicación del punto de fusiónmixto como criterio de identidad de un compuesto orgánico.
• Conocer los distintos tipos de desecantes para luego tener un correcto uso en el laboratorio.
Fundamento teórico:
Extracción:
La técnica de extracción se usa frecuentemente en la química orgánica para aislar las sustancias deseadas de una mezcla y para separar productos naturales de mezclas crudas. Se puede definir como laseparación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente (lo mas inmiscible que se pueda con respecto al agua) en contacto con la fase acuosa. Lo que sucede en una extracción por lo tanto es la transferencia de una sustancia de una fase a otra. En general de una fase acuosa a una orgánica.
Los diferentes componentes de una mezcla se distribuyen entre las fases orgánica y acuosa según sussolubilidades relativas. La correcta distribución se da con una buena agitación de la ampolla de decantación o extracción que las contiene.
Es muy común que la fase orgánica esta compuesta por éter y el componente orgánico de la mezcla a separar, que es mucho más soluble en éter que en la fase acuosa. La fase etérea quedara luego de dejar reposar en la parte superior ya que es menos densa que la faseacuosa.
El solvente a utilizar en una extracción debe cumplir con las siguientes pautas:
• Debe disolver fácilmente el compuesto orgánico a extraer.
• Debe tener un punto de ebullición lo más bajo posible para eliminarlo fácilmente por destilación o evaporación.
• Debe ser totalmente inmiscible con el agua.
• No debe reaccionar con los compuestos orgánicos a extraer.
• No debe serinflamable ni toxico.

No hay ningún solvente universal que cumpla con todos estos requisitos. El éter es muy inflamable y es parcialmente miscible con el agua. Sin embargo es un disolvente muy bueno y se utiliza mucho en los laboratorios ya que es muy volátil (Teb=34.6ºC), por esto es muy fácil de eliminar por destilación o evaporación.

La constante de partición:
“si a un sistema de dos fasesliquidas se le agrega una cantidad de un tercer componente, soluble en ambas fases, este se distribuirá en cada fase, de tal forma que el cociente que resulta de dividir las concentraciones logradas en cada fase cuando se alcanza el equilibrio será una constante, que solo dependerá de la temperatura”
KD=CA/CB=(masa disuelta en fase orgánica/ml de fase orgánica)/(masa disuelta en fase acuosa/ml defase acuosa)
Una aproximación al valor de KD esta dada por el cociente de las solubilidades del componente en cada una de las fases.
Se observa que los mejores resultados se obtienen dividiendo el solvente de extracción en algunas porciones antes que hacer una única extracción con la totalidad del volumen de dicho solvente.
El solvente que se usa en una extracción no debe alterar la estructuradel compuesto. Sin embargo hay muchas reacciones de tipo acido o base que son reversibles. Por esto frecuentemente se utilizan para realizar lavados soluciones acidas o básicas con el fin de que unos de los componentes de la mezcla sea mucho mas soluble en dicha fase. Y de esta forma facilitar la separación.

Recristalización:
Los componentes obtenidos de la extracción no son puros, usualmenteestán mezclados con menores cantidades de impurezas que es necesario eliminar. Por lo tanto los productos obtenidos se deberán someter a repetidas purificaciones hasta llegar a situaciones físicas constantes que registra la literatura. En general si la sustancia a separar es solida, se buscan solventes en los cuales la sustancia cristalice ya que la obtención de una sustancia en el estado...