Tecnóloga Química

4.6
DETERMINACIÓN DE ACETAMINOFÉN EN UN JARABE POR CROMATOGRAFÍA LIQUIDA HPLC

Moreno Escandón Marcela. Cód. 0740924 Rodas Echavarría Adriana. Cód. 0749349 Laboratorio de Análisis Instrumental, Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Tecnología Química, Universidad del Valle, Santiago de Cali, 22 de noviembre 2009
4.5

RESUMEN

Por medio de la técnicacromatografía liquida de alta eficiencia se cuantifico acetaminofén en un jarabe comercial marca Éxito del laboratorio LAFRANCOL, se hizo mediante el método de calibración regular, se prepararon estándares de acetaminofén analítico (100%) enrasados con fase móvil (metanol-agua en una relación 50:50) a concentraciones 10.08, 20.16 y 60.48 ppm, se construyó con los datos aportados por el equipo una curva decalibración y por el método de regresión por mínimos cuadrados se obtuvo la ecuación A=167.8X+83.30 por interpolación se obtienen las concentraciones para las muestras cuyo promedio es (3119 0.7) mg de acetaminofén en 100 mL de jarabe Éxito con un RSD reportado del 2.5%. , R de la curva. DATOS, CÁLCULOS RESULTADOS
4.0

Y

Tabla 1. Concentración estándares Vs. Señal instrumento
VSTOCK (mL)(0.500 ± 0.005) (1.000 ± 0.007) (3.000 ± 0.015) Muestra 1 Muestra 2 [ ]AAF (ppm)* (10.08 ± 0.10) (20.16 ± 0.15) (60.48 ± 0.33)

de del

CONCENTRACIÓN DE SOLUCIÓN STOCK DE ACETAMINOFÉN Peso del acetaminofén >> 0.0504g

Área (±0.00001) [mUA * s] 1796.79749 3441.12500 10241.90000 4338.36768 4198.27148

* Cálculo de la concentración de un estándar

Gráfico 1. Curva de calibración
área bajo lacurva (mUA * s)

•

15000 10000 5000 0 0 50 100 b= y = 167.8x + 83.30 R² = 1

Pendiente, desviación estándar de la pendiente e intervalo de confianza al 95%
S XY -1 = 167.8 ppm S XX

sb =

Concentración de los estándares (ppm)

SR S xx

= 5,2ppm

-1

Se obtiene la ecuación de la recta por el método de regresión por mínimos cuadrados Tabla 2. Datos estadísticos para la regresiónsuma
Xi Yi Xi-X (Xi-X)2 Yi-Y (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y) 10,0800 1796,79749 -20,1600 406,4256 -3363,1433 11310733,1254 67800,9697 20,1600 3441,12500 -10,0800 101,6064 -1718,8158 2954327,8575 17325,6636 60,4800 10241,90000 30,2400 914,4576 5081,9592 25826309,0055 153678,4453 90,7200 15479,8225 0,0000 1422,4896 0,0000 40091369,9884 238805,0786

t (f =1, 95%) = 12.71
ICb = b ± tS b

ICb= (167.8 ±66.092)ppm-1 • Intercepto, desviación estándar del intercepto e intervalo de confianza al 95%

a = 83.30
sa = S R 1 x2 = + n S xx

Sxx = ∑(xi − x)

Sa = 194.01
2

= 1422.4896 ppm
2

2

ICa = a ± tS a
ICa= (83.30 ± 2465.87)ppm-1 En teoría el jarabe contiene 150 mg de acetaminofén por cada 5 mL de jarabe luego en 100 mL de jarabe hay 3000 mg de acetaminofén. Muestra 1 A= 4215.36768S yy = ∑ ( yi − y )
n

= 40091369.9884 (mUA)2

Sxy = ∑(xi − x)(yi − y) = 238805.0786ppm
i =1

Desviación regresión

estándar

de

la

SR =

S yy − b 2 S xx n−2

SR=196.3616844

25 25 ∗ 0.5 1 = 31.75 ∗ 100 25.4 ∗ = 3175 %Error=5.8% é

×

1 1000

dato anómalo, pero recuerde que analíticamente una curva de solo 3 punto da mucho que pensar

ANÁLISIS DE RESULTADOS

5.0Para la muestra 2 se sigue el mismo procedimiento, se obtiene una concentración del 3063 mg de acetaminofén en 100 mL de jarabe con un error del 2.1%, el promedio de las concentraciones obtenidas es 3119 mg de acetaminofén en 100 mL de jarabe Éxito y tiene un RSD es 2.5%.

s 1 1  y0 − y  1 sx = R + +  b m n  b  S xx
0.7

2

IC x = x ± tS x
t (f=1, 95%) = 12.71

ICx = (3119 ±8.8) mg de acetaminofén en 100 mL de jarabe
• Límite de método detección del

CD = k

SB ,SB ≅ SR b SR b

CD = k

La cromatografía liquida de alta eficiencia es una técnica de separación para analizar aquellos compuestos poco volátiles o termolábiles que no pueden ser analizados por cromatografía gaseosa también es una herramienta que brinda resultados exactos en cuantificaciones debido a...