Tp 1 Purificacion Del Sulfato De Cobre Industrial

TP Nº 1: Purificación de Sulfato de Cobre Industrial

Objetivos:

• Familiarizarse con técnicas habituales y material de laboratorio.
• Adquirir conceptos básicos sobre compuestos cristalinos, reacciones de oxido-reducción, solubilidad e influencia del pH, la temperatura y la formación de complejos.
• Realizar análisis cuantitativos y cualitativos del CuSO4.5H2O industrial.• Obtención de CuSO4.5H2O purificado.
• Realizar mediciones teniendo en cuenta el error del instrumental y su arrastre en cálculos.

1) Purificación de Sulfato de Cobre Industrial

Fundamento del Método de Purificación:
La principal impureza del CuSO4 es el catión Fe2+ debido a su similitud en tamaño al Cu2+, lo que deja incorporarse al Fe2+ dentro de la red cristalina del CuSO4.5H20generando una deformación en la red cristalina e impurificando el producto.
Para evitar que el Fe2+ pueda reemplazar al Cu2+ en el cristal, debemos llevarlo al estado de Oxidación 3+ agrandando el tamaño del catión lo impidiendo el reemplazo por el Cu2+ en la red cristalina del CuSO4.5H2O.
Otras impurezas insolubles son eliminadas por filtración.

Procedimiento:
• Se pesan con exactitudaproximadamente 50 g de la muestra impura. Simultáneamente se trasvasan a un vaso de precipitados 70 ml de agua destilada y se marca el volumen que ocupa.
• Se disuelve la muestra en los 70 ml de agua destilada, calentando suavemente hasta ebullición.
• Se agregan 10 ml de una mezcla oxidante de H2O2 10% en H2SO4 3N, a la muestra en ebullición; mantener la ebullición suave poraproximadamente 2 minutos para eliminar el exceso de H2O2 y H2SO4.
• Mantener el volumen de agua y filtrar al vacio la solución obtenida en caliente para evitar cristalizaciones. Dejar reposar hasta la próxima clase. Quedan adheridas al filtro las impurezas insolubles y solubles.
• Filtrar los cristales obtenidos, lavarlos con porciones de agua destilada fría, dejar secar y transferir las aguasmadres a una probeta de 100 ml limpia y seca.
• Se pesa, toma la temperatura y mide el volumen de las aguas madres obtenidas
• Se secan (mediante un mechero Bunsen) y se pesan los cristales obtenidos.
• Se calcula el rendimiento de la reacción.
• Se calcula la masa de sulfato de cobre disuelto en las aguas madres mediante la ecuación de la curva de solubilidad que nos fueproporcionada.
Resultados obtenidos:

|Rendimiento de cristalización |(40.1 ± 0,11 )% |
|Rendimiento total |(70.6 ± 0,63)% |


2) Reconocimiento de impurezas insolubles y solubles en la muestra y en los cristales purificados.Introducción:
Luego de la purificación, se comprueba la presencia de Fe3+ y de impurezas insolubles.
Para esto se realizan una serie de ensayos en paralelo de tres muestras: el producto obtenido, una muestra impura y un blanco de reactivos.

Reconocimiento de las impurezas insolubles:
• Para realizar el reconocimiento de impurezas insolubles en agua, se disuelve la muestra enH20(d) y HCl y luego se la filtra. produciéndose la siguiente disociación:

CuSO4.5H20 (s) + H2O(aq) Cu2+ (aq) + SO42+ (aq)

El agregado del HCl tiene como objetivo disminuir el pH de tal forma de disminuir la formación de los hidróxidos de Hierro y Cobre que de otra forma precipitarían:
En medio acuoso se disocian:

Fe2+ + 3OH- Fe(OH)3


En el tubode la muestra impura, previo a la filtración, se observan color azul verdoso, turbiedad y la presencia de partículas insolubles de color marrón. Al filtrar dichas partículas quedan retenidas en el papel de filtro.
En el tubo de la muestra purificada los cristales se disuelven por completo dando una coloración azul más clara que el de la muestra impura y traslucido.

Reconocimiento de...