Trioxalatoferrato

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú Decana de América)

FACULTAD DE QUIMICA E INGIERÍA QUÍMICA

E.A.P. QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ORGANICA

CURSO: LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA AIII
TEMA: TRIOXALATO FERRATO (III) DE POTASIO Y SUCARACTERIZACIÓN
PRÁCTICA: Nº 1 y 2

PROFESOR: DR. MARIO CERONI GALLOSO

FECHA DE REALIZACIÓN: 19 Y 26 DE ABRIL DEL 2010
FECHA DE ENTREGA: 3 DE MAYO DEL 2010

CIUDAD UNIVERSITARIA, 03 DE MAYO DEL 2010

OBJETIVOS:

• Conseguir complejo octaédrico de hierro, a partir del ion oxalato, actuando como ligandobidentado quelato.

• Conocer las propiedades y características del complejo de hierro a partir de las experiencias realizadas en el laboratorio.

• Estudiar descriptivamente el comportamiento del Fe(III) en solución acuosa y del complejo a preparar.

• Advertir que los complejos son sensibles a la luz.

• Determinar al complejo obtenido por la realización del análisiselemental y el infrarrojo.

TRIOXALATO FERRATO (III) DE POTASIO Y SU CARACTERIZACIÓN
Descripción y discusión:

1. Se peso 2,5g de sulfato ferroso y 1,2g de ácido oxálico.

2. Se disolvió primeramente el ácido oxálico en 13ml de agua, esto debido a que demora en diluirse el acido oxálico (solución incolora).

3. Enseguida se disolvió 2,5g de sulfato ferroso amoniaco en 10ml de aguay 0,5ml de ácido sulfúrico, esto debido a que el sulfato ferroso se oxida fácilmente (solución turbia verdosa).
En el medio de la reacción se agrega algo de ácido sulfúrico, para evitar que el Fe(II) se hidrolice, y se forme el hidróxido en lugar de oxalato de Fe(II).
4. Los iones amonio y sulfato presentes en la sal de mohr pueden interferir con la formación del complejo final. Porlo que la primera parte de la experiencia tiene como finalidad obtener al FeC2O4 insoluble, libre de los iones mencionados.

5. Luego se mezclaron ambas soluciones moviéndose lentamente con una baqueta y llevando a calentar hasta ebullición (cuidando a la mezcla para evitar que no salpique). La mezcla, que ahora contiene un precipitado amarillo de oxalato ferroso dihidratado, se calientacuidadosamente hasta el punto de ebullición. Esta solución adquirió una coloración amarilla que gradualmente se fue oscureciendo.

6. Después se sedimento el precipitado amarillo turbio de oxalato ferroso.

7. Enseguida se eliminó al líquido por decantación.

8. Luego se procedió a lavar el precipitado de oxalato ferroso dihidratado con agua destilada dos veces.

9.Inmediatamente se agregó una solución de oxalato de potasio monohidratado (1,8g en 5ml de agua destilada) y se calienta aproximadamente a 40º C.

10. Después se añadió a la solución 0,7ml de peroxido (lentamente con una pipeta), este actúa como oxidante y es necesario para transformar el Fe(II) en Fe(III)

11. Para verificar la presencia del Fe (III), se colocó en un vaso de precipitado dos gota dela solución antes preparada (amarillo oscuro) añadiéndole de inmediato unas cuantas gotas de solución de ferrocianuro de potasio diluido. Donde se observo una coloración azul que indicaba la presencia de Fe (II), para evitar esto se añadió 0,2ml más de peróxido que al comprobar con el ferrocianuro se consiguió una coloración marrón el cual indicó la presencia de Fe (III). manteniendo latemperatura de la solución a 40·c.

12. Se calienta a ebullición la solución obtenida, que contiene un precipitado marrón de óxido férrico hidratado, se agrega lentamente y con agitación, 0.5 g de ácido oxálico disuelto en 15 mL de agua.

13. Una vez obtenido el complejo en solución debemos aislarlo. Para ello usamos el método de cambio de solvente, que consiste en agregar lentamente y con...
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