VOLUMETRIA



PRÁCTICA 4: VOLUMETRÍA DE COMPLEJACIÓN CON EDTA DE ALUMINIO, CALCIO Y MAGNESIO




ENRIQUE IGLESIAS

LAB. QUIMICA ANALÍTICA



PROF. RADAMEL FALCAO GARCIA



UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
2013




1. OBJETIVOS

Valorar Ca, Al y Mg por volumetría de formación de complejos con EDTA.

Determinar las partes por millón de las muestras de Al3+, Mg2+ y Ca2+ por medio de lasvaloraciones respectivas para muestra problema.

Diferenciar los métodos de análisis para cada muestra (método directo, método por retroceso, método diferencial).




















2. RESUMEN TEÓRICO

Métodos de titulación con EDTA
El EDTA puede emplearse en diferentes tipos de métodos de titulación:
Método Directo: Muchos metales pueden determinarse por titulación consoluciones patrón de EDTA. Algunos métodos se basan en indicadores que responden al mismo analito y otros en la adición de un ion metálico. Métodos basados en indicadores para el analito; existen 40 elementos que pueden determinarse por titulación directa con EDTA empleando de iones metálicos. Los indicadores que responden directamente al metálico son aplicables para todos los metales porque suintervalo de viraje no es adecuado, o porque la reacción entre el ion metálico y el EDTA es tan lenta que la titulación resulta poco práctica.

Titulación por retroceso: Las titulaciones por retroceso son de mucha utilidad para determinar cationes que forman complejos estables con EDTA, y para los cuales no existe un buen indicador a la solución de analito. A la solución del analito se le añada unexceso conocido de EDTA, el exceso se titula por retroceso con una solución patrón de Magnesio o Zinc. Las titulaciones por retroceso se pueden emplear cuando las muestras contienen aniones que pueden formar precipitados, en este caso el exceso de EDTA evita que forme precipitados.

Método por desplazamiento: En las titulaciones por desplazamiento se añade a la solución del analito un exceso nomedido de una solución que contiene el complejo de Zinc o magnesio con EDTA, se cumple la siguiente reacción química:

MgY2- + M2+ MY2- + Mg2+

Donde M2+ representa el catión del analito. El Mg2+ se titula luego con una solución patrón de EDTA. Las titulaciones por desplazamiento son útiles pero no se dispone de un indicador para el analito.






3. PROCEDIMIENTOS

Inicialmentese purgaron las pipetas volumétricas, la pipeta graduada y la bureta con reactivos a emplear.
Análisis de aluminio:
El instructor de laboratorio preparo previamente la muestra problema, de esta muestra se sacó una alícuota de 10, 00 mL y se llevó a un Erlenmeyer de 250 mL con ayuda de la bureta se adiciono 25 mL de EDTA al Erlenmeyer, esa solución se llevó a la plancha de calefactora hasta antesde su temperatura de ebullición, luego de esto se dejó enfriar a temperatura ambiente, después con ayuda de una pipeta se adiciono + 13 mL de acetato de sodio además de 10 gotas de indicador de naranja de xilenol, se procedió al montaje para la titulación y se valoró con una solución patrón de sulfato de zinc, hasta llegar a su punto final donde se registró el volumen gastado.
Análisis deCalcio:
Con ayuda de una pipeta volumétrica de 10,00 mL se tomó una alícuota y se llevó a un Erlenmeyer de 250 mL,donde se adiciono +25 mL de agua destilada, 2 hojuelas de KOH y una pisca de indicador ácido carboxílico, se procedió a valorar con una solución patrón de EDTA hasta el punto final donde se registró el volumen gastado de EDTA.
Análisis de Calcio-Magnesio:
Se tomó una alícuota de 10,00 mLde la muestra problema con ayuda de la pipeta volumétrica, esto se llevó a un Erlenmeyer de 250 mL donde se adicionó 1 gramo de cloruro de amonio (NH4Cl), + 6 mL de NH3 y una pisca de indicador negro de eriocromo T. Se procedió a titular con solución patrón de EDTA hasta llegar al punto final donde se registró el volumen gastado.







4. DATOS Y RESULTADOS

Análisis de Calcio:...