analisis gravimetrico

Análisis gravimétrico: gravimetría por precipitación

Análisis gravimétrico

En el análisis gravimétrico, la masa de un producto se usa para calcular la cantidad
del analito original.

Existen varios métodos que se basan en las medidas de masa:

Gravimetría por precipitación.
Valoración gravimétrica.
Gravimetría por volatilización.
Electrogravimetría.

Espectrometría de masas.QUIM083PRRJ

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Gravimetría por precipitación.
El analito se separa de la disolución de la muestra, como un precipitado y se

convierte en un compuesto de composición química conocida que se puede pesar.

Valoración gravimétrica
La cantidad de titulante requerido para completar la precipitación del analito
inidcará cuánto analito había presente.

Gravimetría porvolatilización
El analito se separa de la muestra y se convierte en un gas de composición química
conocida. El peso del gas se usa como una medida de la concentración del analito.
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Gravimetría por precipitación.

El analito se precipita como un compuesto poco soluble.
El precipitado se filtra, lava (eliminar impurezas), se transforma en un producto decomposición conocida mediante tratamiento térmico adecuado y, por último, se
pesa.
Ejemplo. Determinación de calcio en aguas naturales.
Ca2+ (ac) + C2 O2− (ac) → CaC2 O4 (s)
4
+
NH3 + H2 C2 O4 s → 2NH4 + C2 O2−
4
Δ

CaC2 O4 s → CaO s + CO g + CO2 (g)

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Precipitación y agentes precipitantes
• Elproducto ideal de un análisis gravimétrico debiera ser un precipitado:

Puro
Insoluble

Fácilmente filtrable
Estable al aire, temperatura.
Composición conocida.

• El agente precipitante idealmente debiera reaccionar de modo específico, o al
menos de forma selectiva.
• Reactivos específicos poco comunes
• Reactivos selectivos son más frecuentes; reaccionan con un número limitado deespecies.

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Precipitación y agentes precipitantes

Agentes precipitantes inorgánicos
Poco selectivos, pueden precipitar
muchos aniones o cationes junto
con el analito.
Se deben realizar separaciones
previas

Agentes precipitantes orgánicos.
Son más selectivos, algunos incluso
son específicos.
Mejoran la selectividad con el 𝑝𝐻
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Tamaño de partícula y factores que lo determinan
• El tamaño de las partículas es muy variable. Los precipitados no deben ser muy

pequeños pues ocluyen el filtro o pasan a través de él. Los cristales más grandes
tienen menos área superficial sobre la cual se pueden depositar impurezas.

• En el proceso de precipitación se pueden formar:
Suspensiones coloidales, partículasque son invisibles a simple vista. Tamaño va
desde 10−7 − 10−4 cm de diámetro. Las partículas coloidales no muestran
tendencia a sedimentar ni se filtran con facilidad.
Sólidos cristalinos, partículas cuyo tamaño es de unas décimas de mm o

mayores. La suspensión temporal de estas partículas en la fase líquida se
denomina suspensión cristalina. Estas partículas tienden a sedimentar de formaespontánea y se filtran con facilidad.
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Tamaño de partícula y factores que lo determinan
• Las variables experimentales que influyen en el tamaño de las partículas del

precipitado son:
Solubilidad del precipitado.

Temperatura.
Concentración de los reactivos
Velocidad con que se mezclan el reactivo con el analito.

• El efecto total de estasvariables se puede explicar de forma cualitativa,
suponiendo que el tamaño de la partícula está relacionado con una propiedad
del sistema denominada sobresaturación relativa (como el proceso de
precipitación es lento, aunque se adicione lentamente el reactivo precipitante,
es probable que se produzca cierta sobresaturación)

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Tamaño de partícula y...