Cristalizacion

Practica No. 2
Cristalización
Objetivo:
Conocer las características de solubilidad que debe reunir un disolvente para utilizarse en una cristalización y las de un sólido para ser purificado por recristalización.
Purificar por cristalización sustancias sólidas que contengan impurezas solubles e insolubles.


Material:

6 Tubos de ensaye de 12x100
2 Pinzas paratubo de ensaye
1 Gradilla para tubo de ensaye
1 Vaso de precipitado de 250 mL
2 Vaso de precipitado de 100 mL
1 Parrilla de calentamiento con agitación
1 Agitador magnético de ½ pulgada
1 Matraz bola de 100 mL
1 Pipeta Pasteur
1 Embudo de talle corto
1 Espátula
1 EmbudoBuchner de 6 cm
1 Matraz Kitasato de 125 mL
1 Manguera para vacío
2 Portaobjetos
2 Cubreobjetos para punto de fusión
1 Pipeta graduada de 1mL


Equipo:

Balanza analítica
Aparato Fisher – Johns para punto de fusión
Lámpara de luz UV

Sustancias:

p-Nitronilina
Silica gel para cromatografía encapa fina con revelador
Papel filtro
Hexano
Acetato de etilo
Etanol
Metanol
Acetona



Antecedentes

La técnica más empleada para la purificación de compuestos sólidos es lacristalización, que consiste en disolver el soluto en la mínima cantidad de undisolvente caliente apropiado, dejar enfriar la solución para que se formencristales y separarlos por filtración.

a) SolubilidadMide la capacidad de disolución de una determinada sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente)
Si el soluto se disuleve en grandes cantidades, decimos que es muy soluble; si lo hace en pequeñas cantidades es poco soluble, per si no se disuelve en ninguna cantidad, lo llamamos insoluble. En la solubilidad , el carácter polar o apolar de la sustancia influye debido a estos; la sustanciaserá ams o menos soluble. Los compuestos con menor solubilidad son los que presentan menor reactividad como son las parafinas, compuestos aromáticos y los derivados halogenados.

b) Disolventes utilizados en cristalización. Propiedades y características.
El disolvente ideal para recristalizar una sustancia es aquél en el que el solutoes poco soluble en frío y muy soluble en caliente. Eldisolvente ideal, no deberásolubilizar ninguna impureza, o deberá solubilizarlas tanto que al enfriar lasolución queden disueltas en las aguas madres.
Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son el éter de petróleo, clorofomo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua. Existe un principio general "El igual disuelve al igual"; es decir, si el soluto es muy polar, será necesario undisolvente muy polar para disolverlo, por el contrario si el compuesto no es polar se necesitará un compuesto no polar

c) Pruebas de solubilidad. Factores que determinan la solubilidad.
En la tabla aparecen los disolventes más empleados en la cristalización de las clases más comunes de compuestos orgánicos:

CLASE DE COMPUESTOS
DISOLVENTES SUGERIDOS
Hidrocarburos Hexano, ciclohexano, toluenoÉteres Éter, diclorometano
Haluros Diclorometano, cloroformo
Compuestos carbonílicos Acetato de etilo, acetona
Alcoholes y ácidos Etanol
Sales Agua




a) c) Decimos que un sólido es soluble en un disolvente cuando al mezclarlos forman
b) una fase homogénea (en una relación de 0.1 g de soluto en máximo 3 mL de
c) disolvente). La solubilidad de un sólido en un disolvente está relacionadacon la
d) estructura química de ambos y por lo tanto con sus polaridades. En general
e) podemos decir que lo semejante disuelve a lo semejante.
f) d) Algunas veces, se tienen como impurezas pequeñas cantidades de material
g) colorido o resinoso, o bien, productos de descomposición que imparten color a la
h) sustancia. Para eliminar estas impurezas coloridas. se emplea un adsorbente
i)...