Cromatografia De Adsorcion En Capa Fina

CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA Y DE COLUMNA
PRACTICA # 3


FECHA 18\05\2012

FUNDAMENTO TEORICO

El botánico ruso Mijaíl Tswett3 (Mikhail Semenovich Tswett, 1872-1919) empleó por primera vez en 1906 el término "cromatografía" (que proviene del griego χρομα y γραφω que significan respectivamente chroma "color" y graphos "escribir").
A comienzos del año 1903, Mijail Tsvet usó columnas deadsorción de líquidos para separar pigmentos vegetales (por ejemplo, clorofilas). Las disoluciones se hacían pasar a través de una columna de vidrio rellena de carbonato de calcio, que finamente dividido de un material poroso que interacciona de forma diferente con los componentes de la mezcla, de forma que éstos se separaban en distintas bandas coloreadas a lo largo de la columna
La cromatografía esun método físico o de separación para la caracterización de mezclas complejas, la cual tiene aplicación en todas las ramas de la ciencia y la física. Es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes.
Las técnicas cromatográficas1 sonmuy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido. Los componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma con la fase estacionaria. De este modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria a distintasvelocidades y se van separando. Después de que los componentes hayan pasado por la fase estacionaria, separándose, pasan por un detector que genera una señal que puede depender de la concentración y del tipo de compuesto.
Diferencias sutiles en el coeficiente de partición de los compuestos da como resultado una retención diferencial sobre la fase estacionaria y por tanto una separación efectiva enfunción de los tiempos de retención de cada componente de la mezcla.
La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas que no se excluyen mutuamente:
 Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos más puros y que puedan ser usados posteriormente (etapa final de muchas síntesis).
 Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este caso, las cantidadesde material empleadas son pequeñas.
Acido gálico estructura: Resorcinol:

β naftol: Hexano:


Acetato de etilo:

MATERIALES:
2 Placas cromatograficas 1 Cámara de yodo.
2 Cámaras. 1 Soporte universal.
1 Columna de sílica gel. 2 Pinzas y 2 nueces.
2 Capilares. 1 Erlenmeyer.
1 Beaker.
Sustancias:
-Mezcla de acido gálico – resorcinol – β naftol.-Muestra problema
-Hexano.
-Acetato de etilo.
-Solución de hidróxido de sodio al 5 %.
-Extracto vegetal o tinta.

DESCRIPCION DE LA PRÁCTICA:
1. Cromatografia de adsorción en capa fina:
Se tomaron dos placas cromatograficas que tenían una base de silica gel (fase estacionaria), las cuales se les hicieron dos marcas, la primera a un centímetro de la parte inferior y la segunda a ½centímetro de la parte superior. En la primera se sembraron tres muestras, la primera era una mezcla de acido gálico – resorcinol - β naftol, la segunda era una muestra patrón (Acido gálico) que podía ser una de las tres anteriores y la tercera una muestra problema (# 55) que podía contener una, dos o tres de las soluciones de la primera muestra. Luego se procedía a colocar la placa cromatografica en unacámara donde contenía una mezcla de hexano y acetato de etilo (fase móvil), aproximadamente 2 mililitros, en proporción 8:2. la muestra se dejaba hasta que la mezcla estuviera al punto de llegar a la señal superior para retirarla y marcar hasta donde llego la adsorción de la muestra para luego pasarla a la cámara de yodo por un periodo de 5 minutos, luego se procedió a retirar la muestra, para...