Cromatologia Gaseosa

Cromatografía gaseosa

INTRODUCCION

La cromatografía es un método físico de separación basado en la distribución
de los componentes de una mezcla entre dos fases inmiscibles, una fija y otra móvil.
En cromatografía gaseosa, la fase móvil es un gas que fluye a través de una columna
que contiene a la fase fija. Esta fase fija puede ser un sólido poroso (cromatografía
gas-sólido o CGS), obien una película líquida delgada que recubre un sólido
particulado o las paredes de la columna (cromatografía gas-líquido o CGL). En el
primer caso, el proceso que produce la separación es la adsorción de los componentes
de la mezcla sobre la superficie sólida y en el segundo, la partición de los mismos
entre las fases líquida y gaseosa. Por ser la más utilizada, la discusión que sigue serefiere a CGL

La cromatografía gaseosa es un método de separación en el cual los componentes de una mezcla se reparten entre dos fases: la fase estacionaria (líquida), que posee una superficie de exposición muy grande y la otra, la fase móvil, que es un gas que circula en contacto con la fase estacionaria. La muestra se vaporiza en el sistema de inyección y es transportada por la fase móvilgaseosa (gas carrier) a través de la columna. El reparto o partición de los componentes de la muestra con la fase estacionaria, se basa en sus diferentes solubilidades en esta fase a una temperatura dada. Por lo tanto, los componentes de la mezcla (solutos o analitos) se separan entre sí en base a sus presiones de vapor relativas y de acuerdo a sus afinidades con la fase estacionaria. Este tipo deproceso cromatográfico se denomina elución.
Los principales componentes en un sistema de cromatografía gaseosa son: la fuente de gas portador, el sistema de inyección, el horno que contiene la columna, el detector y el sistema de registro e integración.

Principales componentes un sistema de cromatografía gaseosa

En resumen, un cromatógrafo de gases funciona de la siguiente forma: un gasinerte fluye en forma continua desde un cilindro de gas a través del inyector, la columna y el detector. La velocidad de flujo del gas carrier se controla para asegurar tiempos de retención reproductibles y minimizar las variaciones y ruidos en el detector. La muestra se inyecta (normalmente con una microjeringa) en el inyector que se encuentra a alta temperatura donde se vaporiza y es transportada ala columna, en general de 15 a 30 m de largo, cubierta en la parte interior por un film de un líquido de alto punto de ebullición (la fase estacionaria). La muestra se reparte entre la fase móvil y la estacionaria de modo de que los componentes individuales se separen en base a su solubilidad relativa en la fase líquida y sus presiones de vapor relativas.
Luego de la columna, el gas carrier y lamuestra pasan a través de un detector, donde se mide la cantidad de cada componente y se genera una señal eléctrica. Esta señal se transmite a un sistema de registro e integración, el cual genera un cromatograma que representa un registro del análisis. En la mayor parte de los casos, el sistema integra automáticamente el área de cada pico, realiza los cálculos e imprime un reporte con losresultados cuantitativos y los tiempos de retención.

Representación esquemática de un sistema de cromatografía gaseosa

Inicialmente se utilizaron columnas empacadas. Actualmente, y para la mayor parte de las aplicaciones de la cromatografía gaseosa, se prefiere utilizar columnas capilares que permiten obtener una resolución muy elevada.

soporte sólido
fase líquida
(film 0.2-5 m)

tubode sílica
fundida (columna)

diámetro externo 0.3 cm diámetro interno 0.10–0.54 mm
(columna empacada) (columna capilar o WCOT)

WCOT = Wall Coated Open Tubular

Características de las muestras que pueden ser analizadas por cromatografía gaseosa

1. gases, líquidos o sólidos
2. peso molecular entre 2 a aprox. 400 unidades de masa. Valores mayores se alcanzan con técnicas...