Determinacion del porcentaje de Fe en una muestra

“DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE HIERRO EN UNA MUESTRA METÁLICA”
(CLAVO DE ACERO)

LABORATORIO N°1 QUIMICA ANALITICA

























Alumna: Ana González Morales
Profesora: Soledad Quiroz Carreño
Asignatura: Laboratorio Química Analítica
Fecha de entrega: 10 de septiembre 2013



DETERMINACIÓN DEL % DE FE EN UNA MUESTRA METÁLICA
1. INTRODUCCIONEl hierro elemento químico de numero atómico 26 situado en el grupo 8 de la tabla periódica posee un punto de fusión de 1536°C, es uno de los metales más importantes en nuestra civilización y el segundo más abundante en nuestra corteza terrestre (5%) y el cuarto de todos los elementos, se encuentra presente en distintas formas químicas y en variadas concentraciones en fuentes de agua superficiales,pozos, sondajes, materiales, entre otros. Este elemento al encontrarse en la forma química divalente (Fe2+) y en altas concentraciones, presenta inicialmente muy buena impresión visual (transparente e incolora), pero en el transcurso de pocas horas, el oxigeno atmosférico oxida al hierro divalente a trivalente (Fe3+) generándose turbidez y opalescencia dada la precipitación del hierro trivalentecomo hidróxido de hierro (III).
El principal predominio del Hierro en nuestra sociedad se debe a diversos factores:
Grandes cantidades de depósitos concentrados de mena de hierro en muchos lugares, lo que facilita su extracción.
La mena común (hematina Fe2O3; magnetita Fe3O4) se puede procesar con gran facilidad y con métodos más comunes como termoquímicos o pirometalúrgicos (económicamentemás baratos), y así poder obtener el metal puro.
El metal es maleable y dúctil; muchos metales son relativamente quebradizos.
Con el Hierro se pueden crear diversas aleaciones permitiendo sus puntos exactos de resistencia, dureza o ductibilidad que requiera cada aleación.
Se conocen tres óxidos de hierro: óxido de hierro(II), FeO; óxido de
Hierro (III), Fe2O3; y un óxido de hierro(II) yhierro(III), Fe3O4.




1.2- OBJETIVOS

Calcular el porcentaje de hierro en una muestra metálica mediante un análisis gravimétrico.

Poner en práctica los procedimientos experimentales más relevantes empleados en los métodos gravimétricos.

2.- MATERIALES Y METODOS


2.1.1- Materiales

Muestra metalica
2 crisoles de porcelana,
2 vasos de precipitados de 250 mL,
2 vidrios dereloj, varilla policía,
Embudos
Papel de filtro sin cenizas
Hornillo
Mechero
Desecador
Horno de mufla
Varilla de agitación (policía)
Pinzas
Guantes
Balanza analítica
Agua destilada

2.1.2- Reactivos

Suministrados:
8ml HNO3 (c).
90ml NH3 (1:1)(c).
AgNO3 (0.1 M). (GOTAS)
400ml NH4NO3(Sólido).
60ml HCl (c).
Disolución problema de hierro.

Preparar:
NH4NO3(2%, p/v), 600 mLAmoníaco diluido (1:1), 200 mL
















2.2- Metodología

El hierro contenido en una muestra puede analizarse precipitándolo como óxido hidratado (color pardo rojizo; Kps = 4 10-38), a partir de una disolución básica. El precipitado formado se calcina después para producir Fe2O3.
La precipitación comienza alrededor de pH=2. El óxido hidratado es gelatinoso, poseecarácter básico débil y puede tener impurezas ocluidas, por la gran superficie que presenta. Cuando se sospecha la presencia de impurezas, el precipitado inicial se disuelve en ácido y se vuelve a precipitar. Así, la contaminación por oclusión disminuye.

Preparar los crisoles
Marcar 1 crisoles de porcelana. Llevarlo a peso constante, calentándolo al rojo durante 30 minutos (utilizar pinzas y guantesprotectores). Dejarlo enfriar en un desecador durante 30 minutos y pesar.

Preparación de la muestra
Tomar un clavo de acero y atacarlo con HCl © 1:1 y llevarlo a la placa calefactora. Luego tomar una alícuotas de 5 mL y transferir a un vaso precipitado de 250 mL. Añadir 15 mL de agua, 1 mL de ácido nítrico concentrado y calentar sin que rompa a hervir. Diluir entonces la muestra a 200 mL...