Determinacion punto fusion en compuestos organicos

Práctica 1. Determinación del punto de fusión en compuestos orgánicos

INTRODUCCIÓN
El punto de fusión de un compuesto orgánico es la temperatura a la cual la sustancia pasa del estado sólido al estado líquido, en una sustancia pura, el cambio es generalmente muy rápido y la temperatura es característica. Por esto el punto de fusión es una constante muy utilizada en la identificación desólidos.
Una sustancia cristalina pura presenta generalmente un punto de fusión característico y un rango de las temperaturas de fusión muy pequeño, aproximadamente de 0.5 a 1.0ºC
La presencia de impurezas producen generalmente una disminución de la temperatura de fusión, es decir, el compuesto empieza a fundir a temperatura inferior a la esperada, esto trae como consecuencia que el rango de fusión seincremente, mientras mayor es la cantidad de impurezas mayor es la depresión del punto de fusión y por tanto mayor también el intervalo de fusión.
La depresión en el punto de fusión producida por las impurezas es una consecuencia de los efectos que estos compuestos producen en la presión de vapor de la mezcla sólida, la presencia de contaminantes solubles produce una disminución en la presión devapor de la mezcla y simultáneamente un descenso en la temperatura de fusión.

OBJETIVOS
* Conocer las ventajas y limitantes de utilizar el punto de fusión como criterio de identidad y de pureza de sustancias cristalinas.
* Determinar las temperaturas de fusión de algunos compuestos orgánicos y sustancias con impurezas.
* Determinar el punto de fusión en diferentes tipos de aparatosy realizar la calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns.

HIPÓTESIS
Al determinar el punto de fusión de una sustancia cristalina:
* Si es una sustancia pura, el intervalo de temperaturas de fusión será muy pequeño
* Si la sustancia contiene impurezas, el rango de fusión incrementará. Mientras más impurezas tenga, mayor será este rango.

MÉTODO
1. Determinación delpunto de fusión con la platina (Método Fisher-Johns)
Limpiar la platina metálica del aparato para determinar puntos de fusión. Colocar unos cristales de la sustancia a probar (se marcarán como sustancias A,B,C.D; para determinar a qué sustancia corresponden e identificar aquella que incluya una impureza), en un cubreobjetos limpio y seco, colocándolo en el espacio destinado para la muestra en laplatina. Verificar que el bulbo del termómetro este bien pegado a la platina. Ajustar la lupa a la altura de los ojos para observar los cristales. Iniciar el calentamiento, ajustar la velocidad de calentamiento entre 3 y 5ºC por minuto con la perilla de voltaje. Tomar la lectura de las temperaturas en el termómetro del aparato (cuando inicia la fusión, primera gota líquida que se visualiza y cuandofinalice la fusión del compuesto).
2. Determinación del punto de fusión con el baño de aceite.
Introducir una pequeña cantidad de muestra en diferentes tubos capilares, que previamente se han cerrado por uno de sus extremos. Cerrar el otro extremo del tupo capilar. Unir con una liga el capilar con muestra a un termómetro de tal forma que la muestra quede a la altura del bulbo de termómetro.Introducir el termómetro con la muestra en el baño de aceite. Calentar de tal forma que la temperatura vaya subiendo alrededor de 3 a 5 ºC por minuto. Determinar la temperatura de inicio y de término.

RESULTADOS
Tabla 1.Puntos de Fusión por medio de Platina (Fisher-Johns) equipo 1
Sustancia | Punto fusión inicial (ºC) | Punto de fusión final (ºC) |
Acetanilida | 112 | 120 |
Ácidobenzoico | 124 | 130 |
Úrea | 122 | |

Tabla 2.Puntos de Fusión por medio de Platina (Fisher-Johns) equipo 2

Sustancia | Punto fusión inicial (ºC) | Punto de fusión final (ºC) |
Acetanilida | 115 | 120 |
Ácido benzoico | 122 | 128 |
Úrea | 130 | 135 |

En el experimento del Tubo de Thiele no se alcanzó un equilibrio térmico, ya que el termómetro y los capilares no se pudieron...