DISEÑO EXPERIMENTAL

DISEÑO EXPERIMENTAL
Calibración del polarímetro:
Familiarícese con el uso del polarímetro (llenado y medición) empleando agua.
Antes de introducir el tubo al polarímetro séquelo perfectamente, verifique que no se presenten fugas y que no hallan burbujas.
Calibre el polarímetro con agua; gire el ángulo de polarización hasta que observe las dos zonas semi-sombreadas con igual intensidad.
MÉTODODE GUGGENHEIM
Relaciona la rotación óptica (α, α0 y α∞) con la ecuación cinética mediante la siguiente expresión:

Nota: Para una mejor comprensión de esta práctica utilizaremos la nomenclatura de θ para la nomenclatura del ángulo de rotación de manera que no confundamos α.

-Para conocer αt tomaremos medidas de la rotación óptica de la sacarosa en medio ácido con respecto al tiempo.-Para conocer α0 tomaremos la medida de la rotación óptica de la disolución de sacarosa.
- Para conocer α∞ tomaremos la medida de la rotación óptica de la sacarosa en medio ácido una vez trascurrida la reacción (tomamos el dato tras 24 horas).

Hidrolisis de la sacarosa en medio acido
Se llevará a cabo el estudio de la de la velocidad de reacción de la inversión de la sacarosa mediante unahidrolisis de la sacarosa en medio acido:

Para un mejor entendimiento:

A partir de las siguientes ecuaciones se realizará la determinación de la constante cinética de la reacción:
(1)
Utilizando la ecuación de Arrhenius para la determinación de la constante:
(2)
Constantes a determinar
a α
b β
c γ
d Ea
e K0
Determinar (α)
Para la esta determinación asumiremos los parámetrossiguientes:
T = 20 ºC
CH = 2 N
CH2O >> CA
CA = 20% p/v
CH2O = 80% p/v
Por lo tanto, nuestra ecuación de velocidad de reacción se convierte:
(3)

(4)
Para realizar la medición del cambio de la concentración respecto al tiempo utilizaremos un polarímetro debido a que la sacarosa, glucosa y fructuosa son compuestos ópticamente activos, por lo cual tenderemos que utilizar una ecuación que ponga laconcentración en función del ángulo de rotación:
(5) *
= Angulo de rotación
= rotación especifica
=
= concentración
La constante de proporcionalidad kθ se denomina rotación específica y es característica de cada sustancia, kθ toma los valores de 0.665, 0.525 y -0.919 para la sacarosa, glucosa y fructosa, respectivamente, siendo positiva si desvía la luz polarizada hacia la derecha y negativa encaso contrario. Si existen varias especies activas, como es nuestro caso, el valor total de θ para la disolución será:
(6)
Para un α=1, reemplazando y operando las ecuaciones (4), (5) y (6) se obtiene la siguiente ecuación del método de GUGGENHEIM:

(7)

Siendo θ0, θ∞, θt el ángulo a t = 0, t = ∞ y al tiempo t transcurrido desde el inicio de la reacción.
Seguidamente se procede a laconstrucción de una tabla de θ y t.
Si la regresión lineal de los parámetros medidos θ y t no se ajustan a la ecuación (7) se deberá re calcular dicha ecuación para un α = 2 o α = 0. Hasta que los datos se ajusten a alguna de las ecuaciones para la determinación de k’.
Preparar 25 ml de sacarosa al 20% en agua:
Pesar 5 gramos de sacarosa, en la balanza analítica.
En un vaso precipitado que contiene lasacarosa, verter 25 ml de agua.
Preparar 25 ml de ácido clorhídrico (cat.) 2 N:
Pipetear 4.2 ml de HCl (12 N).
Verter el HCl en un matraz aforado.
Enrasar con agua destilada, hasta el aforo.
Preparar 25 ml de ácido clorhídrico (cat.) 4 N:
Pipetear 8.4 ml de HCl (12 N).
Verter el HCl en un matraz aforado.
Enrasar con agua destilada, hasta el aforo.
Preparación de la mezcla reaccionante (HCl 2N):Mezclar en un matraz erlenmeyer ambas soluciones
Preparación de la mezcla reaccionante (HCl 4N):
La reacción de inversión se inicia mezclando las dos disoluciones, momento en el cual se conecta el cronómetro. A la mayor brevedad posible se realiza la primera medida en el polarímetro.
Se toman sucesivas medidas a intervalos de 4 a 10 min., de tal manera que se aprecien diferencias significativas...