Electrogravimetria

FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERÌA
LABORATORIO 2 DE QUÍMICA ANALÍTICA

SEMESTRE 2012-1





PRÁTICA 3: DETERMINACÍON ELECTROGRAVIMÉTRICA DE COBRE

Nombres : Lorena Veliz Portal
Fabiola Bravo Hualpa


Códigos: 20084662

20092302

Profesor : Maynard Kong

Fecha de la práctica : 24 de abril del 2012

Fecha de entrega : 8 de marzo del 2012

1.Objetivos:

Aplicar la técnica de análisis electrogravimétrico para recuperar cobre de una solución de sulfato de cobrecon contenido conocido.

2. Introducción:

La técnica de electrogravimetría consiste en realizar electrólisis para obtener metales a partir de sus soluciones acuosas. El metal se deposita sobre el cátodo y el aumento de peso de este nos indica cuanto de analito había en la muestra. El sistema usado para el análisis electrogravimétrico se muestra en la figura1. El circuito eléctricoconsiste en una fuente de corriente continua, un amperímetro y un voltímetro para poder vigilar continuamente las magnitudes de intensidad y voltaje.


Figura 1. Sistema del análisis electrogravimétrico. Celda (a), cátodo (b) y el ánodo (c).

Suponiendo que se tiene disolución que contiene Cu2+ 0.20M y H+ 1M, y se electroliza para depositar Cu(s) en el cátodo deplatino y liberar O2 en el ánodo también de platino, las reacciones que se darían serían las siguientes.

Cátodo: Cu2+ + 2e- Cu0 E0 = 0.339 V

Ánodo: H2O 1/2 O2 + 2H+ + 2e- E0= -1.229 V
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H2O +Cu2+ Cu0 + 1/2 O2 + 2H+ E0 =-0.890 VUsando la ecuación de Nerst se puede predecir el voltaje necesario para realizar la electrólisis, pero es necesario aplicar un voltaje adicional para que la reacción ocurra a velocidades aceptables debido a los los siguientes dos factores:

* Para la formación de oxígeno en la superficie de Pt (debido a que se requiere un potencial extra de aproximadamente 1 V para vencer la energía deactivación del agua en un electrodo de platino, para poder formar O2 como producto), se requiere un sobrepotencial (w).

* Hay una caída de potencial óhmica debido a la resistencia de la celda electrolítica (iR).
Por lo tanto: Eaplicado = Ecátodo- Eánodo- iR-w

Entonces, el potencial necesario debería ser mayor a 0.89.

Al realizar la electrólisis de una solución de sulfato de cobreacuoso, se observa una decoloración continua. Una manera de saber si la electrólisis ha concluido es agregando un poco de agua destilada y esperando por unos 20 minutos. Luego se observa si algo de cobre se ha deposito sobre la nueva superficie del cátodo recien sumergida por el agua adicional.

3. Procedimiento:
Limpiar electrodos con HNO3 (2:1) caliente por 5 min y enjuagar con agua destiladarepetidas veces hasta estar libre de ácido.
Lavar con acetona y secar en estufa (110ºC) por 20 min. Dejar enfriar en descesdor y pesar el cátodo (malla de platino).
Armar el sistema, teniendo cuidado en que los electrodos no choquen entre sí y aislando el circuito eléctrico.
Disolver 0.20 g de CuSO4.5H2O(aprox.) en agua destilada. Colocar esta solución en la celda.
Verificar la fuente depoder, que el cátodo este sumergido hasta la mitad y poner a agitar el magneto sin que toque los electrodos.
Prender la fuente de poder y esperar a que todo el cobre se deposite sobre el cátodo.
Cuando se termine de depositar todo el Cu(s), apagar la agitación pero no la fuente .
Desconectar los electrodos y lavar cátodo con agua destilada y acetona. Luego secarlo en estufa a 110ºC por 5min....